SYT 5765-1995 酸化用氟硼酸检测方法.pdf

中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T57651995
酸化用氟硼酸检测方法
1995-12-25发布
1996-06-30实施
中国石油天然气总公司发布
前
本标准由油田化学专业标准化技术委员会提出并归口
本标准起草单位:胜利石油管理局纯梁采油厂
本标准主要起草人杨丙飞石启新刘希华张志玉曲乾生
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T57651995
酸化用氟硼酸检测方法
1范围
本标准规定了酸化用氟硼酸产品的检測方法。
本标准适用于酸化用氟硼酸的产品质量检测。
2引用标准
下列标准包含的条文,通过在本标准中引副用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性
GB60188化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB603-88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB304986化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法
3检测方法
3.1仪器
3.1.1帯盖聚乙烯称量瓶:@20mm×25mm
3.1.2聚乙稀滴管
3.13带盖聚乙稀烧杯:250mL
3.1.4聚乙稀烧杯:100mlL。
3.1.5分析天平:最大称量200g,感量0lmg
架盘天平:最大称量500g,感量02gs
3.1.7扭力天平:最大称量100g,感量0.01
3.1.8恒温水浴:控温精度±1℃。
3.1.9干燥箱控温精度±1℃
3.1.10砂芯漏斗:G4
3.1.11干燥器。
3.2试剂与溶液
3.2.1氢氧化钠:1mol/L标准溶液(按GB601制备)。
3.2.2无水氯化钙
3.2.3甘露醇。
3.2.4甲基橙溶液(按GB603制备)
3.2.5酚欧溶液(按GB603制备)。
3.2.6盐酸:6mol/L溶液(按GB603制备)
3.2.7氯化钡5%(m/m)溶液。
3.2.8硝酸银:0.1mol/L溶液(按GB603制备)。
3.3氟硼酸、游离氯氟酸和游离硼酸含量砌定
3.3.1方法原理
取一定量的氟硼酸试样,以甲基橙为指示剂,用氢氧化钠标准溶液漪定其中的氟硼酸和游离氢氟
中国石油天然气总公司1995-12-25批准
1996-06-30实施
SY/T57651995
酸,然后加入无水氯化钙并加热,再用氢氧化钠标准溶液滴定,第二次滴定柑当于滴定氟硼酸盐水解
释放的3mol的酸。在加人氯化钙水解后的试液中加人甘露醇,以酚酞为指示剂,滴定硼酸与甘露醇
络合产生的1mol的酸。
3.3.2测定步骤
用带盖聚乙烯称量瓶称取约g氟硼酸试样,精确至0.00g(用聚乙烯滴管移取),移入250mL
带盖聚乙烯烧杯中、加蒸馏水50mL,加2~4滴甲基橙溶液,用氢氧化钠标准溶液滴定至由红色变
为橙色,记录消耗氢氧化钠标准溶液体积1。然后,在烧杯中加入18~20g无水氯化钙,盖上烧杯
盖,放置冷却至室温后、用氯氧化钠标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色,记录消耗氢氧化钠标准溶
液体积V2盖上烧杯盖,放入80C水浴上加热保持30min,取下冷却至室温,再用氢氧化钠标准溶
液滴定至由红色变为黄色,记录消耗氢氧化钠标准溶液体积x
将上述滴定后的溶液加入2.5g甘露醇,加4~6滴酚酞溶液,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由
红色变为黄色,最后变为橘红色,记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积4
3.3.3结果和计算
3.3.3.1氟硼酸含量
氟磲酸百分含量按式(1)计算
(Vっ+V3)M×87.81
X
3×1000XG
×100
式中:X1氟硼酸百分含量,%
r2+V3氟硼酸盐水解后消耗氢氧化钠标准溶液的总体积,mL
M氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/IL;
G称取试样的质量,g
87.81一氟硼酸的相对分子质量。
平行测定两次结果之差不大于0.5%,结果取其算术平均值。
3.3.3.2游离氢氟酸含量
游离氢氟酸的百分含量按式(2)计算:
v1-2-P3)/3lMX20.0
X=
X100
1000×G
式中:X2游离氢氟酸的百分含量,
1加人无水氯化钙前滴定所消耗氢氧化钠标准溶液体积,nL
20.01氟化氢相对分子质量。
平行测定两次结果之差不大于0.1%,结果取其算术平均值。
3.33,3游离硼酸含量
游离硼酸的百分含量按式(3)计算
レー(V2+V3)/3]M×6
X
1000×G
(3)
式中:Y游离硼酸的百分含量,%;
4水解试液加甘露醇后消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,mL
61.83硼酸的相对分子质量。
平行测定两次结果之差不大于0.1%,结果取其算术平均值
3.4铁含量测定
SY/T5765-1995
按GB3049的规定进行
3.5硫酸根含量的测定
3.5.1方法原理
将氟硼酸试样在水冾上加热分解、挥发除去氟化氢和氟化硼,用氯化钡沉淀硫酸根进行过滤,测
定沉淀量。
3.5.2测定步骤
在聚乙烯烧杯中称取约10g试样,精确至0.01g。在水浴上蒸发至不放出白色烟雾?加10mL水
再次蒸发,直至不再放出白色烟雾
用10mL黇酸溶解残余物,移至250mL烧杯中,加水至约10mL,加热至沸后,缓慢加入10mL
氯化钡溶液,在水浴上静置h,在已恒量的砂芯漏斗上过滤,用蒸馏水冲洗沉淀物至洗液无氯离子
反应(用硝酸银溶液检测)
将砂芯漏斗置于105て±1C的干燥箱中,干燥4h后移人干燥器中,冷却至室温,称量。然后,
再放入干燥箱中干燥1h,取出放入干燥器中,冷却至室温,称量。重复干燥称量至恒量(两次称量
结果之差不大于0.5mg)
3.5.3结果和计算
硫酸根百分含量按式(4)计算
0、aいs"x100“……“
式中:X4硫酸根百分含量,%
m称取试样质量,g
m2滤前砂芯漏斗质量.g;
m2滤后砂芯漏斗质量.g
0.4116一“硫酸钡换算成硫酸根(SO4)的系数
平行测定两次结果之差不大于0.005%,结果取其算术平均值