GBT 7731.2-1987 钨铁化学分析方法 高碘酸钠光度法测定锰量.pdf

中华人民共和国国家标准
钨铁化学分析方法
UDC669.1527
:543.06
高碘酸钠光度法测定锰量
GB7731.2-87
Methods for chemical analysis of ferrotungsten
The sodium periodate photometric method for
the determination of manganese conten
本标准适用于钨铁中锰量的测定。测定范围小于0.50%。
本标准違守GB1467-78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定
1方法提要
试样以硝酸、氢氟酸分解,用硫酸处理冒白烟后,以温水溶解可溶性盐类,分离钨酸后,以高碘酸钠
将锰氧化成高锰酸,测量其吸光度。
2试剂
2.1高碘酸钠(固体)。
2.2氢氟酸(P=1.15g/mL)
2.3硝酸(1+1)。
2.4硫酸(1+1)。
2.5磷酸(=1.70g/mL)
2.6不含有机物的水:在1000mL水中加入20mL硫酸(2.4),边保持沸腾状态边加入少量高碘酸钠
(2.1),并保持约1omin
2.7基准纯铁(锰含量小于0.005%)。
2.8锰标准溶液(O.10mgMn/mL):称取0.100g锰(纯度为9.95%以上的电解锰,将电解锰放在硫
酸(5+95)中清洗,待表面氧化锰洗净后,取出,立即用蒸馏水反复洗涤,再放在无水乙醇中洗4~5次,取
出放在干燥器中干燥后即可使用),加入20mL-盐酸(1+1)和20mL硫酸(2-4),如热溶解,继续加热療发
至冒硫酸白烟赶除盐酸,冷却后以水稀释至100oaL
试样
试样应通过Q.088m筛孔。
4分析步骤
4.1试样量
称取1.0000试样。
4.2空白试验
随同试样慠空白试验。
4.3测定
中华人民共和国冶金工业部1987-03-31批准
1988-03-01实施
GB7731.2-87
4.3.1将试样(4.1)置于皿中,加入10mL硝酸(2.3),滴加氢氟酸(2.2)待试样分解后,加入15m[.硫
酸(2.4)小心加热溶解,硫酸冒白烟约10mino放冷后,加温水至溶液体积约为50mL,加热溶解可溶性盐
类,冷却至室温后,移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
4.3.2将试液(4.3.1)干过滤于300mL烧杯中,分取50.00mL溶液移入20m.烧杯中,加人入5ml.磷酸
(2.5)和0.5g高碘酸钠(2.1)加热煮沸3mio使生成高锰酸的颜色(若锰含量低可煮沸5~1man),以流
水冷却至室温,移入100mL容量瓶中,以不含有机物的水(2.6)稀释至刻度,混匀。
4.3.3将部分溶液(4.3.2)移于比色皿中,在波长530nm处,以水为参比液,测量吸光度。
4-3.4减去随同试样空白吸光度,从工作曲线上査出相应的锰量
4.4工作曲线的绘制
移取、1.00、5.00、10.00、15.00、20.0025.0mL錳标准溶液(2.8),分别置于一组100mL烧杯中
各加入0.200g基准纯铁(2.7)、1mnL硝酸(2.3)和10mL硫酸(2.4),缓慢加热分解,继续加热至冒硫
酸白?5~7minr放冷后,加温水至溶液体积约为50mL。加热使盐类溶解,以下按分析步骤4.3.2款中自
“加入5mL磷酸(2.5)”至4.3.3款进行。减去试剂空白的吸光度,以锰量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘
制工作曲线。
5分析结果的计算
按下式计算锰的百分含量:
Mn(%)=×100
式中:m1ー从工作曲线上査得的锰量,g
试样量,g
rーー试样溶液分取比
6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差
%
锰量
允许差
0.2~0.50
0.02
附加说明
本标准由吉林铁合金厂负责起草。
自本标准实施之日起,原治金工业部部标准YB583-65《钨鉄化学分析方法》作废。
本标准水平等级标记GB7731.2-871