水热法制备超细焦绿石型三氧化钨及其表征.pdf

第22卷第2期
中国有色金属学报
2012年2月
Vol22 No.2
The Chinese Journal of Nonferrous Metals
Feb.2012
文章编号:1004-0609(2012)02-0579-06
水热法制备超细焦绿石型三氧化钨及其表征
彭志宏,吴旭,周秋生,喻晓剑,齐天贵,刘桂华,李小斌
中南大学治金科学与工程学院,长沙410083
摘要:在水热条件下利用纯WO3作为添加剂能够直接从钨酸钠溶液中制备出超细焦绿石型三氧化钨
(WO30.5H2O)粉体。结果表明:往100gL的钨酸钠溶液中添加WO3,在密闭压力容器内,在140℃下反应24h,
反应率能达到80%左右。采用XRD和SEM等测试手段对水热产物进行表征,产物为结晶良好的立方体结构,颗
粒的平均尺寸小于1um。EDS检测表明:所得产品含微量的Na元素,经盐酸洗涤后可得到几乎不含杂质Na的
WO30.5H20粉体。利用R光谱测定水热条件下钨酸钠溶液的离子结构变化,初步认为制备WO3“0.5H2O的生长
基元为WO42。
关键词:钨酸钠溶液;水热处理;焦绿石型三氧化钨;超细粉体
中图分类号:TF841.1
文献标志码:A
Preparation of ultrafine pyrochlore-type tungsten trioxide powder by
hydrothermal method and its characterization
PENG Zhi-hong, WU Xu, ZHOU Qiu-sheng, YU Xiao-jian, QI Tian-gui, LIU Gui-hua, LI Xiao-bin
(School of Metallurgical Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)
Abstract: The ultrafine pyrochlore-type tungsten trioxide powders were hydrothermally synthesized from sodium
tungstate solution by adding pure WO; powders to the reaction system. The results show that the precipitation rate of
tungsten species in solution can reach 80%. XRD analyses results indicate that the precipitates are powders with cubic
crystal structure. EDS analyses results reveal that a small amount of impurity of sodium is present in the precipitates and
it can be completely removed by washing in the diluted hydrochloric acid. SEM micrographs show that the average
diameter of the precipitates is less than 1.0 um. Based upon R technique, a new reaction mechanism is proposed that
wo may be the growth unit of pyrochlore-type tungsten trioxide during the hydrothermal precipitation process of
sodium tungstate solution
Key words: sodium tungstate solution; hydrothermal process; pyrochlore-type tungsten trioxide; ultrafine powder
焦绿石型三氧化钨(WO:0.5H2O)以扭曲的WO。化学合成法和水热合成法。1988年, COUCOU和
八面体为结构基元、通过W-O刚性骨架的角顶构筑形 FIGLARZ?采用软化学合成法,以NH4)oW12O45H2O
成具有圆环孔道的层状结构叫。由于其具有分子筛的为前躯体制备出WO30.5H20。但是该法所得的
网状结构和介稳性,在燃料电池?、传感和光致变WO:0.5H2O存在晶格缺失,而且含水量一般比完整
色們等领域展现出广泛的应用前景,因此,近年来有的WO30.5H12O要少。水热合成法由于具备许多优点
关WO20.5H2O粉体材料的研究引起了广泛的关注。已被广泛用于无机材料合成和材料处理?,在水热条
目前公开报道的WO:0.5H2O制备方法主要有软件下,溶液的黏度下降,扩散、传质过程顺利,反应
基金项目:中央高校棊本科硏业务费专项资金资助项目(2010QZZD004)
收稿日期:201101-24;修订日期:2011-08-20
通信作者:周秋生,教授,博土;电话:0731-8830453:E-mai:qizhou@csu.edu.cn