钢铁及合金化学分析方法 α-安息香肟重量法测定钼量 GB 223.28-89.pdf

U D CH 1 1 2 2 3 . 1 4 / . 1 5 : 5 4 3 . 0 6 中 华 人民 共 和 国 国 家 标 准 G B 2 2 3 . 2 8 一 8 9 钢 铁 及 合金 化 学 分 析 方法 a 一 安息香A r7 重量法测定相量 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i r o n, s t e e l a n d a l l o y T h e a - b e n z o i n o x i me g r a v i me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f mo l y b d e n u m c o n t e n t 1 9 8 9 一 0 3 一 3 1 发布 1 9 9 0 一 0 7 一 0 1 实施 国家技术监督局发布 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 钢 铁 及 合 金 化 学 分 析 方 法 a 一 安息 香 肪 重量 法 测 定相 量 223. 28一 89 GB储 Me t h o d s f o r c h e mic a l a n a l y s i s o f I r o n , s t e e l a n d a l lo y GB 2 2 3 . 2 8 - 8 4 T h e a - b e n z o i n o x i me g r a v i me t r i c m e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f mo l y b d e n u m c o n t e n t 主题内容与适 用范围 本标准规定了用 a 一 安息香厉重量法测定钥量。 本标准适用于合金钢、 高温合金和精密合金中钥量的测定。 测定范围: 1 . 0 0 0 a -9 . 0 0 写。 2方法提要 在冷的酸性介质中. 用 。 一 安息香厉沉淀钥， 将沉淀灼烧成三氧化铝， 以重量法测定钥的百分含量。 钨、 锭和硅须先水解， 脱水分离。 钨酸和妮酸沉淀中夹带的钥以光度法测定校正之。 预关还原高价铬 和钒为低价以消除其干扰。 3 试荆 3 . 1 硫酸亚铁( 或硫酸亚铁馁) 。 3 . 2 焦硫酸钾。 3 . 3 盐酸( p l . 1 9 g / m L ) , 3 . 4盐酸 ( 2 +1 ) , 3 . 5 盐酸 ( 1 +1 ) , 3 . 6盐酸 ( 1 +9 9 ) , 3 . 7 硝酸( p l . 4 2 g / m L ) , 3 . 8 硫酸( p l . 8 4 g / m L ) , . 3 . 9 硫酸( 1 +2 ) , 3 . 1 0 硫酸 ( 1 +4 ) , 3 . 1 1 高氯酸( p 1 . 6 7 g / m L ) , 3 . 1 2 氢氟酸( p l . 1 5 g / m L ) , 3 . 1 3 亚硫酸( p l . 0 3 g / mL ) , 3 . 1 4 高氯酸一 硝酸混合酸: 高氯酸( 3 . 1 1 ) , 硝酸( 3 . 7 ) 及水按3 +1 +1 配制。 3 . 1 5 氢氧化按( p 0 . 9 0 g / mL ) , 3 . 1 6 氢氧化按( 1 +9 9 ) , 3 . 1 7 饱和澳水。 3 . 1 8 三氯 甲烷 。 中华人民共和国冶金工业部1 9 8 9 一 0 2 一 2 1 批准 199 0一 07 一 01 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 2 23. 28一 89 3 . 1 9 硼酸溶液( 4 %) , 3 . 2 0 氢氧化钠溶液( 5 YO) , 3 . 2 1 硫酸铜溶液( 1 %) 。 3 . 2 2硫氰酸钾 溶液( 5 0 %) . 3 . 2 3 硫氰酸钠溶液 ( 1 5 写) 。 3 . 2 4 氯化亚锡溶液( 2 0 %) : 称取2 0 g 氯化亚锡( S n C 1 2 . 2 H 2 0 ) , 置于2 5 0 m l , 烧杯中， 加入1 5 m L盐酸 ( 3 . 3 ) ， 加热溶解并煮沸， 冷却， 用水稀释至1 0 0 m L , 混匀。 用时现配。 3 . 2 5 柠檬酸溶液( 5 0 %) 。 3 . 2 6 氯化四苯肿溶液( 1 写) : 过滤后使用。 3 . 2 7 硫腮溶液( 5 0 0 ) : 用时现配。 3 . 2 8 辛可宁溶液( 1 2 . 5 %) : 用盐酸( 3 . 5 ) 配制 3 . 2 9 。 一 安息香肘溶液( 2 0 a ) : 称取1 0g a 一 安息香厉溶解于乙醇中， 并以乙醉稀释至5 0 0 m L 。 过滤后使 用。 3 . 3 0 a安息香厉洗涤液: 移取4 0 m L。 一 安息香厉溶液( 3 . 2 9 ) ， 用硫酸( 1 +9 9 ) 稀释至1 0 0 0 mL , 混匀。 用 时现 配并冷 至1 0 C以下 3 . 3 1 三氧化钥标准溶液: 称取0 . 1 5 0 0 g 预先于5 0 0灼烧1 h的三氧化相( 9 9 . 9 %以上) ， 置千2 5 0 m L 烧杯中， 加1 0 m L氢氧化按( 3 . 1 5 ) ， 加热溶解， 稍冷， 用硫酸( 1 +1 ) 酸化， 冷至室温， 移入1 0 0 0 m L容量瓶 卜 用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液1 m L含1 5 0 Il g 三氧化钥。 3 . 契三敏化钨标准溶液: 称取0 . 1 0 0 0 g预先于8 0 0灼烧3 0 m i n的三氧化钨( 9 9 . 9 %以上) ， 置于 2 0 0 n , L 烧杯中， 加入3 0 m L氢氧化钠溶液( 1 0 %) ， 加热溶解， 冷却， 移入1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至 刻度 混匀 。 此溶液1 mL含1 0 0 u g三 氧化钨。 分析步骤 试样址 于 安表1 称取试村 含1 1 1 4 1 . %试样 量 ， 5 I . 0 0 一 3 . 0 01 . 0 0 0 0 - -2 . 00 00 _ 3 . 0 0 一 6 . 0 0 0 . 5 0 0 0 - - 1 . 0 0 0 0 _ 6 . 0 0 - 9. 0 00 . 2 5 0 0 - 0 . 5 0 0 0 4 . 2 一 . 白试验 随同试样做空 白试验 车3 M 叹 定 4 . 3 . 1 不含钨、 锭试样 4 . 3 . 1 . 1 将试样( 4 . 1 ) 置于4 0 0 m L烧杯中。 加入6 0 m L硫酸( 3 . 1 0 ) , 盖上表皿， 加热至试样全溶。 滴加 硝酸( 3 . 了 ) ， 继续加热以破坏碳化物并氧化铁和钥至反应停止。 煮沸除去氮化物。 试样如不溶于硫酸 ( 3 . 1 0 ) ， 可用硝酸( 3 . 7 ) 或适宜比例的硝酸( 3 . 7 ) 一 盐酸( 3 . 3 ) 混合酸溶解， 铬含量高溶解困难的试样， 再 加高氯酸( 3 . 1 1 ) 溶解。 4 . 3 . 1 . 2 加入2 -3 滴氢氟酸( 3 . 1 2 ) ， 摇动溶液1 -2 min ， 加入1 0 mL硼酸溶液( 3 . 1 9 ) . 加热煮沸3 - 5 m in 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B 223. 28一 89 4 . 3 . 1 . 3 如溶液混浊或有不溶残渣时， 以加入少量滤纸浆的中速滤纸过滤， 用热水洗涤3 次， 并将滤液 和洗液合并作为主液保存。 将滤纸连同沉淀， 置于瓷柑涡中， 于5 0 0以下灰化， 在5 0 0 - 5 2 0高温炉 中灼烧后， 加入1 - 3 g焦硫酸钾( 3 . 2 ) 缓慢升温至6 0 0熔融( 熔融时， 不要使熔融物干涸) ， 冷却， 将增 锅连同熔块置于2 5 0 m L烧杯中， 加入1 0 0 m L热水浸取熔块， 以热水洗净柑祸， 加热使熔块溶解后， 过 滤， 用热水洗涤3 -5 次， 弃去沉淀， 将滤液和洗涤液合并于主液中。 4 . 31 . 4 将试液( 4 . 3 . 1 . 3 ) 加热燕发浓缩至约1 0 0 m L ， 冷却至室温， 加入0 . 5 -0 . 8 g 硫酸亚铁( 3 . 1 ) , 搅 拌溶解， 以还原高价的铬和钒。 4 . 3 . 1 . 5 将试液冷至1 0以下， 加入少许纸浆， 在不断搅拌下， 徐徐加人1 0 m L。安息香肪溶液 ( 3 . 2 9 ) ， 并根据铝的含量， 每1 0 m g 相须再过量加入5 mL 。 然后边搅拌边加入饱和澳水( 3 . 1 7 ) 至试液呈 淡黄色。 再加入4 - - 6 mL a 一 安息香肘溶液( 3 . 2 9 ) 。 在1 0以下放置1 0 m i n并不时搅拌。 4 . 3 . 1 . 6 沉淀用中速滤纸过滤。 如最初的5 0 m L滤液呈现浑浊， 必须重新过滤. 用约2 0 0 m L a 一 安息香厉 洗涤液( 3 . 3 0 ) 充分洗涤沉淀( 滤液放置时析出针状结晶， 说明加入a 一 安息香厉溶液量已足够) 。 4 . 31 . 7 将沉淀连同滤纸移入瓷增涡中，小心干燥后， 在5 0 0以下灰化( 勿使着火) ， 置于5 0 0 - 5 2 5 C的高温炉中( 半开琳祸盖及炉门) 灼烧至无黑色碳化物。 取出， 置于干操器中， 冷却至室温后称量. 并重复灼烧至恒量( 不纯三氧化钥) 。 4 . 3 . 1 . 8 于瓷柑锅中加入约5 mL氢氧化钱( 3 . 1 5 ) ， 小心加热溶解三氧化钥。 用加入少许纸浆的中速滤 纸过滤， 以氢氧化钱( 3 . 1 6 ) 洗涤5 - 7 次。 将残渣连同滤纸移入原瓷增祸中， 按4 . 3 . 1 . 7 的相同温度下， 灰 化并灼烧至恒量。 4 . 3 . 2 含钨试样 4 . 32 . 1 将试样( 4 . 1 ) 置于2 5 0 m L 烧杯中， 加入2 0 m L 盐酸( 3 . 3 ) , 缓慢加热1 0 - 1 5 m i n ， 加入5 m L 硝 酸 ( 3 . 7 ) , 继续缓慢加热溶解试样 对于精密合金试样或类似试样， 可用硝酸( 3 . 7 ) 或适宜比例的盐酸 ( 3 . 3 ) 和硝酸( 3 . 7 ) 混合酸溶解 ， 待试样溶完后， 将溶液蒸发至糖浆状。 再滴入1 -2 m L硝酸( 3 . 7 ) ， 继续 蒸发至搪浆状并重复处理一次。 加入3 0 m L盐酸( 3 . 5 ) ， 加热溶解盐类， 用水稀释至约1 0 0 m L 。 加入5 m L辛可宁溶液( 3 . 2 8 ) 混匀， 放 置过夜使钨 酸沉淀完全 。 钨酸沉淀用加入少量滤纸浆的慢速滤纸过滤， 以盐酸( 3 . 6 ) 洗涤。 将滤液和洗液合并作主液保存 4 . 3 . 2 . 2 将沉淀连同滤纸置于瓷增涡中， 于5 0 0 以下灰化， 置于5 0 0 - 5 2 0 的高温炉中灼烧。 取出冷 却， 加入3 -4 g 焦硫酸钾( 3 . 2 ) 缓慢升温至6 0 0 C熔融( 熔融时不要使熔融物干涸) . 冷却。 将瓷柑祸和熔融物置于2 5 0 m L烧杯中， 加入1 0 0 m L氢氧化钠溶液( 3 . 2 0 ) ， 加热浸取熔块， 以热水 洗净柑涡。 用加人少量滤纸浆的快速滤纸过滤， 用热水洗涤沉淀及滤纸数次。