HGT 3474-2014 化学试剂 六水合三氯化铁(三氯化铁).pdf

CS71.040.30
备案号:48569~-2015
中华入民共和国化工行业标准
HG/T3474-2014
代替IHG/T3474-2000
化学试剂
六水合三氯化铁(三氯化铁)
Chemical reagent-iron(I chloride hexahydrate
2014-12-31发布
2015-06-01实施
中华人共和国工业和信息化部发布
IIG/T3474-2014
前言
本标准按照GHP/T1.120.09给出的规则起草
本标代替HI(i/T3474-200《化学试剂三氯化铁,与HG/T3474-2000相比,除痛辑性
修改外主要技术変化如下
标准名称改为“六水合三氯化铁(三氯化铁)”
增加了钠、镁、钾、钙4项规格及测定方法(见4、5.10、5.11、5.12、3.13)
修改了硫酸趾、锰2项测定方法(此5.6、5.11,2p00年版的5.4、5.7)
取消了氮水不沉淀物(209年版的4)
本标准由中国石油和化学工业联合会提H
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归?
本标准起草单位:两陇化T股份有限公司。
小标准主要起草人:章小亮、军波、佘辣娇、徐国中。
小标准所代替标准的历次版本发布情况为:
HGB3115-19
II(G/T 3474-1
77、IIG/T34742000
HIG/T34742014
化学试剂
六水合三氯化鉄(三氯化铁)
范
本标准规定了“化学试剂六水合二氯化铁(二氯化铁)”的性状、规格、试验、检验规则、包
装及标志。
本标准遺用于“化学试剂六水合三氯化铁(三気化铁)”的俭验
分子式:Fel!」?6Hz()
对分子质量:270.30(根据2007午国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注口期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GBT601化学试剂标准滴定溶液的懰备
GR/T602化学试剂杂质测定用标淮溶液的制备
GHT下603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T610一2008化学试剂砷测定通用方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GR/T9723-2007化学试剂火焰原子吸收光谐法通则
GB/T9728化学试剂硫酸盐测定通用方法
GR/T9738化学试剂水不溶物测定通用方法
GB15346化学试剂包装及标志
HG/T3921化学试剂采样及验收规赙
3性状
本试剂为黄褐色晶体或结晶块,在空气中易吸朔。易溶丁水、醇及醛.
4规格
六水合二氯化铁的规挌见表1
IIG/T3474-2014
表1六水合三氯化铁的规格
名称
分析纯
化学纯
含(Fcls?6H2().
8,G
水不溶物,z
.0
游离酸(以HCl计),
硫酸盐(SO4)てw%
,01
j酸盐(NO3),o
0.
酸盐、PO4)、でU!%
神(As),z
钠(NE
2
镁(Mg),zx:/9
002
(K)
0,005
Q0,,1
,02
亚铁(Fc)
()
00
试验
5.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危睑情况,操作者应采
取适当的安全和健康措施。
5.2一般规定
章中「除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品均按(GB/T601、GB/T602、
GB/T603的規定制条,实验用水应符合(GB/TI682中三级水规碎,样品均按精确至0.01g称量,
所用溶液以“%”表示的除“乙醇(95%)”外其他均为质分数
5.3含量
称取1g样品、精确0.001g:置于破量瓶中、加入0nL水、3mL盐酸及3g碘化钾?摇
匀,于暗处放置30min。加入50mL水(温度不超过10℃),用硫代硫酸納标准滴定溶液「c( Nay S2O3
0.1molL滴定近终点吋加入2m[.淀粉指示液(10g/「)继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空
白试验。
六水合一氯化铁的质量分数"?按公式(1〉计算
V1一样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(nL);
V2空白试验消耗硫代硫酸鈉你准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
一硫代硫酸钠楙准滴定溶液的浓度的确数值,单位为摩尔每升{mol/L)
M一六水合三氯化铁的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(FeCl,61l2O)
HC/T3474-2014
ー一样品的质量的数值,单位为克(g)
5.4水不溶物
称取10g样品,溶于100mI水中,加入2mL盐酸、代水浴上保温ih行、按(B/T9738的规
定测定。其中用热盐酸溶液(1+85)洗涤漶液至洗液无铁离子反应。
5.5游离酸
5.5.1中性氟化钾溶液的制备
称取10g氟化钟,溶才25mL热水中1,加入2酞指バ液(10g/L)。如溶液呈红色,用盐酸
标雅滴定溶液[c(HCI)ー0. d moll]滴定至溶液粉红色消失,再用氢氧化钠标准滴定溶液[c
(NaOH)=0.1mol/l.1滴定至溶液呈粉红色,保持30s。如溶液尤色,则用氧氧化钠标准滴定渀液
c(Na(OH)=0.1ol/L滴定笙溶液粉红色,保持30s。即为中性氟化铆溶液
5.5.2中性氯化钾-乙醇混合液的制备
称取1g氯化钾,溶」23mLと醇(95%)和5mI水中,加入2滴酚酞指示液(10g/L)。如
溶液呈扮红色,用盐酸标准滴定溶液「c(H(CI)=0.1mdl/L]滴定全溶液粉红色消失,府用氧化钠
标准滴定溶液「c(aOH)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色,保持30s。如溶液无色,则用氢氧化
钠标准滴定溶液_c(aOII)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色,保持30s。即为中性氯化钾-乙醇混
合液
5.5.3测定方法
称取2g样品置于塑料杯中,加人15mL无二氧化碳的水溶解,在不断搅拌下缓加入新制备
的中性氟化钾溶液,继续搅拌,于50℃水浴中保温5min,冷却,加入新制备的中性氯化钟-乙崞湿
合液,稀释至90mL,振摇数分钟后,静置1,5h、用干燥滤纸过滤,弃去最初5rmL.滤液,收集4
mnL澄猜蒎蘰,入2滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液[c(Na()H)=0.1moL/L
滴定至溶液呈粉红色
游离酸的质量分数w2,按公式(2)计算
Vー一氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/U.)
M一盐酸的摩尔质量的数值,单位为完每摩尔(g/mol)_M(IICI)=36.46];
m-样品的质量的数值,单位为克(g)
5.6硫酸盐
5.6,1试验溶液的制备
称取2g样品、溶于20mL.水中.加热至沸,加入10mL氨水溶液(10%),摇匀,趁热过淞
滤渣用热的氨水溶液(1+50)洗涤3次,令并滤液及洗