石英岩化学成分分析标准物质研制.pdf

2014年12月
岩矿测试
December 2014
ROCK AND MINERAL ANALYSTS
849~856
文章编号:0254-5357(2014)06-0849-08
DOT:10.15898/j.cnki.11-2131/td.2014.06.015
石英岩化学成分分析标准物质研制
刘瑱,马玲,时晓露,查立新
(安徽省地质实验研究所,安徽合肥230001)
摘要:目前巴西、英国、日本、南非等国研制有一些石英岩类标准物
质,SiO2含量均在96%以上,含量范较窄,定值元素較少。我国尚
+4J1EG
无石英岩类的标准物质,无法满足石英岩勘查和实际应用的需要。
本文研制了3个石英岩化学成分分析标准物质,样品采自我国具有
?に
代表性的安撒省风阳县大庙镇老青山、青海省大通县景阳镇和湖北「=
省蕲春县灵虬山3个石英矿区,利用流化床式气流粉碎机将样品细
碎至-45m,解决了纯度較高的石英岩粉碎加工易受污染的难题。
因石英岩样品难以压制成型,均匀性检验未采用压片制样X射线荧光光谱法,而是采用以电感耦合等离子
体发射光谱法和电感榻合等离子体质谱法为主的检验方法。结果表明,方差检验的F值均小于临界值,证
明其均匀性符合要求。为期两年的长期稳定性8次检验中未发现统计学意义上的明显变化,在颠震和极端
温度条件下所检验的短期稳定性良好。经我国10家实验室使用多种分析方法联合定值,同时探索采用类似
元素比较法获取未进行均匀性和稳定性检验的成分的相应不确定度分量,给出了36个成分的认定值(或参
考值)和相应的不确定度。3个标准物质现已被批准为国家一级标准物质(编号GBW07835、GBW07836、
GBW07837),其主要成分SiO2的含量相应为92.93%、95.97%、99.18%,呈梯度分布。此系列标准物质具
有样品粒度均匀、粒度分布范国窄(D2s~D23在4~16um之间),定值元素种类多,Si02含量分布广泛的特
点,可以满足石英岩样品化学成分分析质量监控的需要。
关鍵词:石英岩;标准物质;均匀性;稳定性;电感耦合等离子体发射光谱法;电感耦合等离子体质语法
中图分类号:P578.494;TQ421.31;0657.31;0657.63
文献标识码:A
可以作为工业原料的石英类岩石主要有石英砂成分分析时,需要相应的标准物质用于校准测量仪
岩、石英岩、脉石英等。石英砂岩为湖相碎屑岩或海器、确认和评价分析方法、日常分析质量监控、考核实
相硅质岩沉积而成的沉积岩,因其Fe203含量较高,主验人员操作水平和技术仲裁等。为此,国内外相
要用于玻璃、陶瓷、治金、铸造工业领域。石英岩属变继研制了相关标准物质。如巴西的标准石英砂
质岩,一般是由石英砂岩或其他硅质岩石经过区域变IPI61、IPIY62,SiO2含量分别为99.79%、99.62%,定值
质作用,重结晶而形成的,也可能是在岩浆附近的硅项目9项;英国的标准石英砂BCS-CRMS16,SiO2含
质岩石经过热接触变质作用而形成。脉石英是由花量98.73%,定值项目14项;日本的3个标准石英粉
岗岩浆或混合岩化热液填充沉淀在岩石裂缝中形成 JCRM R404、硅石R405、硅石R406,Si02含量分别为
的,化学成分很纯,SiO2含量达99%以上。石英岩、脉9.99%、97.78%、96.71%,定值项目5~10项;南非
石英的用途更广,能作为制造玻璃、陶瓷、冶金、化工、的标准石英SARM49,SiO含量9.6%,定值项目10
机械、电子、橡胶、塑料、涂料、新能源等行业的重要原项等。国外的这些标准物质由各国各自研制,SiO
料,其中颗粒细膩、结构紧密的还可以作为玉石。因含量均在96%以上,含量范围较窄,未涵盖SiO2含量
此,在石英矿产勘査和相关行业进行相关原料的化学<96%的部分,且定值元素较少。我国也有类似的标
收稿日期:2014-01-27;修回日期:2014-10-26;接受日期:2014-11-15
基金项目:国土资源公益性行业科研专项(200911044-05)
作者简介:刘填,高级工程师,主要从事岩矿测试技术研究和管理等工作。E-mail:ahds001@163.com
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第6期
岩矿测试
http://www.ykcs.ac.cn
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准物质,1988年国家建材局测试中心研制了3个“硅料粒度,防止超细现象。这种碎样方式特别适用于
质砂岩成分标准物质”(CGBW03112、GBW03113、硬度大、脆性大的样品。气流粉碎技术在非金属矿
BW03114),对12个主量成分(SiO2、TFe23、Al203、粉碎加工和标准物质制备加工中已有应用”-?,而
CaO、MgO、TiO2、K2O、Na2O、Mn0、P203、Cr203、烧失在石英岩标准物质制备中首次采用。
量)进行了定值(参考值),1998年中国地质科学院地
样品加工制备前,先将样品表面处理干净后,用
球物理地球化学勘査研究所研制了1个石英砂岩的颚式破碎机粉碎至1mm左右,用雄锥法混匀,
“岩石成分分析标准物质”(CBW07106),定值元素110℃烘24h,去负水、灭活后,采用流化床式气流粉
60余种,但Si02含量只有90.36%,未能形成系列。碎机用经过冷却处理的高压气流细碎至-45pm。
上述4个标准物质均属石英砂岩类,而代表我国大多用犁刀式混样器进行样品混匀。
数石英资源的石英岩、脉石英尚无标准物质。
1.3样品粒度分布比较
本课题组为满足相关行业对石英岩化学成分析
标准物质的粒度分布是标准物质非常重要的特
的需求,在国土资源行业科研专项的资助下(课题征,直接影响标准物质的均匀性。本系列标准物
编号200911044-05),选择石英岩典型矿区采集候质样品(GRSY-1、GRSY-2、CRSY-3)采用流化
选物,按照国家一级标准物质技术规范的要求,研制床式气流粉碎,粒度可小于45m,且粒度范围分布
了3个石英岩(含1个脉石英)化学成分标准物质,较窄。采用激光粒度仪测量样品粒度分布,中心粒
其主要成分含量呈梯度分布。
径约为10pm,粒度分布范围主要在10~35m之
间,结果如图1~图3所示。
样品釆集与制备
样品采集
粒径un」合最?
我国石英岩矿产分布广泛,已探明的地区区域
80
分布上主要集中在华东地区(20.9%)、中南地区ミ0
(2.7%)、西北地区(40.8%),东北、华北和西南地2和
2箜2018762
区总量不到20%,基本上呈东、中、西条带分布,其
40
99.91
1.2
他地区零星分散?。考虑到标准物质的代表性,本
45100
谋题组选择在安微省(华东)、湖北省(中南)、青海
粒径(um
省(西北)三个省的典型石英岩矿区采集3个候选
物,分别为:安徽省风阳县大庙镇老青山石英矿区石?1GRsY-1粒度分布
Fig 1 Grain distribution of GRSY-1
英岩1个(区域变质型石英岩矿床,选取SiO2含量
约93%的样品,编号CRSY-1),青海省大通县景阳
对现有的硅质砂岩标准物质GBW03112、GBW
镇石英矿区石英岩1个(沉积变质型石英岩矿床,03113和石英砂岩标准物质GBW07106同时进行
选取SO2含量约96%的样品,编号GRSY-