GB-T 14540.2-1993 复混肥料中硼的测定方法 甲亚胺-H酸分光光度法.pdf

()
UDC631.89:543.08
中华人民共和国国家标准
GB/T14540.2-93
复混肥料中硼的测定方法
甲亚胺Ⅱ酸分光光度法
Deter mination of boron content for compound
or tilizers-azomethine-h spectrop hotometric method
1993-12-30发布
1994-10-01实施
家技术监督局发布
(www.freeby,ne)无需注册即可下载
(www.feeb.net
中华人民共和国国家标准
复混肥料中硼的测定方法
甲亚胺-H酸分光光度法
B/T14540.2-93
Determination of boron content for compound
fertilizers-azomethine-h spectrop hotometric method
1主题内容与适用范围
本标准规定了测定硼的甲亚胺-H酸分光光度法。
本标准适用于复混肥料中0.005%~0.5%硼(B)含量的测定。
本标准不适用于含有腐植酸及带色有机质的复混肥料中硼含量的测定。
2引用标准
GB6682分析实验室用水规格和试验方法
GB8571复混肥料实验室样品制备
る原理
试样经沸水提取,用EDTA掩蔽铁、铝、铜等干扰离子,当pH为5时,样品溶液中的硼离子与甲亚
胺-H酸生成黄色配合物,在波长415nm处,测定吸光度。
4试剂和材料
分析方法中,除特殊规定外,均使用分析纯试剂和符合GB6682中规定的三级水
4.1氢氧化钠(GB629):20g/L溶液;
4.2盐酸(GB622):1+10溶液;
4.3乙酸铵(GB1292)缓冲溶液:pH=5.2。称取250g乙酸铵,用水溶解,并稀释至500mL,在酸度计
上用(1+1)硫酸溶液,调节pH到5.2
4.4乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB1401):37.3g/溶液
4.5甲亚胺H酸。称取18gH酸钠盐(1-氨基-8-龄-3,6-¨磺酸钠盐)于1000mL水中,稍加热,使完
全溶解,必要时可过滤分离不溶物。在酸度计上,边搅拌边用100g氢氧化钠溶液调节pH到7,然后
加(1+1)盐酸溶液,调节pH至1.5,加热到60C,边激烈搅拌边徐徐加入水杨醛20mL,继续保温搅拌
1h,取出置于冷暗处,静置至少24h以上,用大号布氏漏斗抽滤,收集橙红色沉淀,用尤水乙醇洗涤沉淀
5~6次,然后将沉淀置于100C千燥箱内,干燥h。取出冷却后用玛瑙研钵研细,放在塑料器皿中,置于
千燥器内保存;
4.6显色剂溶液:称取0.6g甲亚胺H酸和2g抗坏血酸,置于100mL聚乙烯烧杯中,加水30mL,加热
到35~40C使其溶解,冷即后转移到100mL石英容量瓶中,加水至刻度,混匀,用时现配;
4.7硼标准溶液:lmL溶液含有ImgB。称取5.72g预先在浓硫酸干燥器内至少干燥24h的硼酸
(GB628),精确至0.001g,置于100mL聚乙烯烧杯中,加水使之溶解,定量转移到1000mL容量瓶中,
国家技术监督局1993-12-30批准
1994-10-01实施
(www.freeby,ne)无需注册即可下载
()
用水稀释至刻度,混匀,贮于聚乙烯瓶中;
4.8硼标准溶液:1mL溶液含有20ugB。准确稀释硼标准溶液(4.7)50倍,用时现配。
5位器、设备
股实验室仪器、设各和
5.1酸度计;带有玻璃电极和求电枚;
5.2分光光度计:帯有光程为1cm的吸收池。
6样品的制备
按GB8571制备样品。
7分析步骤
7.1试验溶液的制备
称取1~5g试样(预计试样中含硼0.25~5mg),精确至0.001g,置试样于250mL聚四氟乙烯烧杯
中,加水150mL,盖上表面皿,煮沸15min,取下,冷却至室温,转移到250mL容量瓶中,用水稀释至刻
度,混匀,干过滤。芥去最初几亳升滤液后,保留滤液,作为测定硼的试液
7.2空白试验溶液的制备
按第71条试验步骤,除不加试样外,用相同试剂、溶液、用量,制备空白试验溶液。
7.る工作曲线的绘制
按表1所示,吸取硼标准溶液(4.8)置于7个100mL聚乙烯烧杯中
表1
硼标准溶液(4.8)体积,mL
相应砌含量,g
2.0
40
4.0
80
120
L60
10.0
于各烧杯中加入25m⊥ AEDTA溶液,在酸度计上,用氢氧化钠(4.1)或者盐酸溶液(4.2),调节pH至
5.0,加入10mL乙酸铵缓冲溶液和10.0mL显色剂溶液,转移入100mL右英容量瓶中,用水稀释至刻
度,混匀,于室温下避光放置3h。用1cm吸收池,在波长415nm处,以水为参比,将分光光度计的吸光度
调整倒零后,依次测定标准溶液的吸光度。
显色溶液在暗处放置3h后,还可稳定h,测定应在此期间完成。
以表1中标准溶液的硼含量(ug)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。工作曲线的绘
制必须与每次样品测定同时进行
7.4测定
移取10.0mL试验溶液(7.1)于100mL聚乙烯烧杯中,以下按第7.3条规定的操作步骤,从“于各
烧中加入25 MLEDTA溶液,…”开始,直至“测定溶液的吸光度”为止完成测定
按照上述步骤,同时进行室白试验。
(www.freeby,ne)无需注册即可下载