HGT 2496-93 漂白粉检测方法.pdf

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中华人民共和国化工行业标准
1.主要内容与适用范同
本标准规定了漂白粉产品的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、更存。本标准适用于消石灰经氯
气氯化而制得的漂白粉
2.引用标准GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制
品的制备GB/T6682分析实验室用水規格和试验方法GB/T1066凛粉精
3.技术要求
3.1外观:白色粉末。
2漂白粉应符合下表要求。
4.1有效氯的测定
4.1.1方法原理
在酸性介质中漂白粉的次氯酸根与碘化钾反应析出碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,至兰色
消失即为终点。其反应式如下
oC1+x1+2+1、-H2O+CI-1+l2
2+2S2の-2
S406+?
4.1.2试剂和溶液测定时,用分析纯试剂和GB/T6682中三级水规格。
4.1.2.1碘化钾(GB/T1272):100g几L浴液
4.1.2.2硫酸(GB/T625):c(1/2H2SO)=1mol/
按GB/T601制备
4.1.2.3代硫酸钠(GB/T637):c(Na2S2O3)=0.mol/L。按GB/T601制备及标定。4.1.2.4可溶性淀粉(HGB
3095):10mL溶液。按GB/T603制备4.1.3仪器一般实验室仪器。
4.1.4试样及其制备
按5.6条规定采样。将所取之样品混匀,并从中取出约50g于研钵中,仔细研暦后,从中称取7g,精确至0.001g,置于
研钵中,加少量水,研磨呈均匀乳液,然后全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.1.5分析步骤
从均匀试样(4.1.4)中吸取25.0mL,置于具塞的暦口锥形瓶中,加20mL碘化钾溶液(4.1.2.1)和10mL硫酸溶液
(4.1.2.2)在暗处放置5min后,用硫代酸钠标准滴定浴液(4.,3)滴定至淡黄色,加mL淀粉指示剂(4.1.2.4)继
续滴定至兰色消失,即为终点。
4.1.6分析结果的计算
有效氯含量(X1)以质量百分含量表示,按式(1)计算
X1=CV×0.03545/(m×25/500)×100=70.90XVc/m…
(1)
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式中:Vー一滴定时硫代硫酸钊标准滴定浴液(4.1.2.3)用量,mL;c-一硫酸钊标准滴定溶液(4.1.2,3)的实际浓
度,mol/L;mー一试样(4.1.4)的质量g;0.03545-一与1.00mL硫代玧酸钠伓准滴定溶液(Na2S2O3)=1000mo
相当的以克表示的氯的质量
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。
4.1.7允许差
两次平行测定结果的绝?差值不人于0.3%。
4.2水分的测定
按GB/T1066?4.2条之规定进行测定。
4.3总氯量的测定
4.3.1方法原理
在pH2.5~3.5的溶液中,用强电离的硝酸汞标准溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞,用二苯偶氮碳恍肼指小剂与
稍过量的二价求离了生成紫红色络个物来判断终点。
4.3.2试剂和溶液
测定时,用分析纯试剂和GBノT6682中三级水规格。
4.3.2.1悄酸(68/T626):1+1溶液
4.3.22硝(GBノT626):c(HNO3)=2mol/L溶液。
量取125mL硝酸,用水稀释至100omnL。
4.3.2.3氯化钠基准试剂(GB1253):c(NaC)=0.05mo?/几L标准滴定溶液。
将氯化钢基准试剂在500~600C温度下的烧至恒重,称収2.9~3.0g,精确至0.009,置于烧怀中,用少量水溶解,将
溶液全部移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,掘匀
4.3.2.4溴酚(HG31224):9/L乙醇溶液
4.3.2.5二本偶氮碳酰肼:5g/L乙醇溶液。
此浴液应在低温处保存,如粜变色不灵敏时重新配制。
4.3.2.7悄胶求:c[l/2Hg(NO32=0.05mol/L标准定溶液。
溶液的制备
称取5.43±0.01g氧化求(FHgO),置」烧杯中,加20mL硝(4.3.2.1),再加少量水(必要时过滤),将溶液全部移
入1000nL谷量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀
如果用硝酸汞「Hg(NO3)2H2?1则称取8.56g置于烧伓中加8mL硝酸浴液(43.2.2),加少量水,将浴液全部移入
00omL容量施中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.3.2.72溶液的标定
吸取25.0mL氯化钠你准滴定溶液(4.3.2.3),置」250mL三角施中加40mL水,加3滴溴阶藤指示剂(4.3.2.4),滴加硝
酸溶液(4.3.2.2)?溶液由兰色变为黄色,再过量3滴,加ImlL二.偶氮碳酰朋指示剂(4.3.2.5),用待标定的硝酸汞
标准滴定溶液(4.3.2.7)滴定至溶液由黄色变成紫红色为終点。同时以水做空白试验。
们酸汞标准滴定溶液(4.3.2.7)的浓度按下式计算
CI1/2Hg(NO3)21=m/100×25/10.05844×(V-Vo
式中:cI1/2Hg(NO3)2』ー一硝胶水标准滴定溶液(432.7)的实际浓度,molL;
W?一氯化钠基准试剂(4,3.2.3)的质量
Voー一空白试验硝ボ标准滴定溶液(432.7)之用量,mL
Vー一滴定硝酸汞标准滴定溶液(4.3.2.7)之用量,mL;
0.05844--:与1.00mL酸汞标准滴定溶液c12Hg(NO3)2l=1.00mo!/L相当的以克表小的氯化创的质量。
4.3仪器
般实验室仪器