GB 320-1993 工业用合成盐酸.pdf

中华人民共和国国家标准
GB320-93
工业用合成盐酸
代替GB32083
synthetic hydrochloric acid for industrial use
本标准参照采用国际标准ISO904-1976《工.业用合成盐酸一总酸度的測定一一滴定法》、ISO
907-1976《工业用合成盐酸一一硫酸化灰分的测定一重法》、ISO908-1980《工业用盐酸一一氧化
物或还原物含量的测定一一滴定法》利和1SO5785-1980《工业用盐酸-一砷含量的测定一一ニ乙基二
硫代氨基甲酸根分光法》。
1主题内容与适用范
本标准规定了工业用合成盐酸的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输及存。
本标准适用于由氯气和氢气合成的氯化氢气体,用水吸收制得的工业用合成盐酸。
2引用标准
B60」化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
3技术要求
3.1外观:工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体
3.2工业用合成盐酸应符合下列要求:
表1
%
指
级别
标
优级品
一级品
合格品
指标名称
总酸度(以HCI计
31.0
31.0
铁
0.006
0.008
0.01
硫酸盐(以SO)。计〉
0.005
0.03
0.0001
0.0001
0.0001
灼烧残渣
0.10
氧化物(以CL计)
0,005
0,008
0,010
注:(①砷灼烧残渣、氧化物的测定为型式检验项目
本标准采用修约值比较法
4检验方法
4.1工业用合成盐酸中总酸度的测定滴定法
国家技术监督局1993-01-06批准
1993-10-01实施
GB320-93
本方法规定了用滴定法测定工业用合成盐酸的总酸度,适用于各级工业用合成盐酸
4.1.1方法原理
试料溶液以溴甲酚绿为指示剂,用氯氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
反式如下
HIt+OH→H2O
4.1.2试剂和材料
本方法使用蒸馏水或相应纯度的水。
4.1.2.1氯氧化鈉标准滴定溶液:c(Na(O川H)=1.000mol/L,按GB601配制及标定。
4.1.2.2溴甲酚绿(HG3-1220):1g/L乙醇溶液,按GB603配制
4.1.3仪器
級实验室仪器和
4.1.3.1锥形瓶:100mL(具暦口塞)。
4.1.4样品
4.1.4.1实验室样品
按本标准第5.3条、5.4条和5.5条的规定采样
4.1.4.2试样
试样与实验室样品相同。
4.1.5分析步骤
4.1.5.1试料
从试样(4.1.4.2)吸取约3mL盐酸,置于内装15mL水并已称量(精确至0.0002g)的锥形瓶
4.1.3.1)中,混匀并称量,精确至0.0002g。
4.1.5.2测定
向试料(4.1.5.1)加2~3滴溴甲酚绿(4.1.2.2),用氢氧化钠标准滴定溶液(4.1.2.1)滴定至溶液
由黄色变为蓝色为终点。
4.1.6分析结果的表述
盐酸的总酸度(以HCL计)百分含量(x1)按式(1)计算:
21=S?×0.03646
100=
×3.646……………(1)
式中:V?一氢氧化钠标准滴定溶波的体积,mL
c一氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L
试料质量,g;
0.03646-一与1.00ml氯氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L相当的以克表示的氯化氢
的质?
4.1.7允许差
两次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值为报告结果
4.2工业用合成盐酸中铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法
本方法规定了用邻菲啰啉分光光度法测定工业用合成盐酸中铁含量,适用于各级工业用合成盐酸。
4.2.1方法原理
用盐酸羟胺将盐酸中三价铁离子还原成二价铁离子,在pH值为4.5的条件下,二价铁离子与邻菲
啰啉反应生成枯红色络合物,在该络合物最大吸收值处(波长510nm)用分光光度计测定吸光度。反应
式如下
AFC+2NH2OH-*4FE++N20+H,0+4H
Fe:+3C,2 H+[Fe(C2H4N2)2]
GB320-93
4.2.2试剂和材料
本方法使用蒸馏水或相应纯度的水。
4.2.2.1盐酸(GB622):1+1溶液。
4.2.2.2氨水(GB631)〉:1+1溶液。
4.2.2.3盐酸羟胺(GB6685):100g/L.溶液。
4.2.2.4Z酸(GB676)-Z酸钠(GB694)缓冲溶液:pH4.5,按GB603配制。
4.2.2.5铁标准溶液:0.10g/L。按GB602配制。
4.2.2.6铁标准溶液:0.010g/L。取50.0mL.铁标准溶液(4.2.2.5),置于500mL容量瓶中,稀释至
刻度,混匀。本溶液使用前配制。
4.2.2.7邻菲啰啉(GB1293):2g/L。按GB603配制。
4.2.3仪器
般实验室仪器和
4.2.3.1分光光度计
4.2.4样品
4.2.4.1实验室样品
按本标准第5.3条、5.4条和5.5条的规定采样
4.2.4.2试样
吸取8.6mL实验室样品(4.2.4.1),称量精确至0.01g,置于内装50mL水的100mL容量瓶中
稀释至刻度,混匀。
2.5分析步骤
4.2.5.1试料
从试样(4.2.4.2)吸取10.0mL样品置于50mL容量瓶中。
2.5.2空白试验
不加试料,采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。
2.5.3测定
试料(4.2.5.1)加氨水(4.2.2.2)调至溶液pH值为2~3。然后加1mL盐酸羟胺溶液(4.2.2.3),
5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.4)和2mL邻非啰啉浴液(4.2.2.7),用水稀释至刻度,混匀。静置
15min。
用1cm比色皿,在波长510nm处,以空白溶液(4.2.5.2)调整分光光度计(4.2.3.1)吸光度为零
测定试料溶液的吸光度。
4.2.5.4工作曲线的绘制
按表2要求吸取鉄标准溶液(4.2.2.6),分別置于六个50mL容量瓶中
表2
铁标准溶液体积(4.2.2.6)
对应铁质量,g
0
2.0
4,0
40
6.0
8.0
10.0
100
向每个容量瓶中分别加入1mlL盐酸羟胺溶液(4.2.2.3),5mi乙酸-乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.4)