JIS K1424-1985 硝酸铵.pdf

日本工業規格
JIS
K1424-198
硝酸アンモニウム
Ammonium Nitrate
NHANO; FW: 80.04
1.適用範期この規格は,工業薬品としての硝酸アンモニウムについて規定する。
引用規格及び関速規格:5ページに示す。
2.品質硝酸アンモニウムの品質は,4.こよって試験し,次の表の規定に適合しなければならない。
表
目
品質
水分()%
0.3以下
硝酸アンモニウム%
99.5以上
強熱残分‰
0.05以下
遊離酸
赤が現れないこと
注()硝酸アンモニウムは,吸湿性の製品である
ので,原則として出荷時に近い時点で武験
を行う
なお,当事者間の協議によって,それ以
外の時点で試験を行ってもよい。
3.試料採取方法品質が同一とみなすことができる1ロットからランダムに2容器以上を抜き取り,
各容器からほぼ等量の内容物を採取して均質に混合したものを試料とする。
試方法
4.1一般事項試験において共通する一般事項は,JISK0050(化学分析方法通則)による
4.2水分
4.2.1試験方法の種類試験方法には,次の2種類があり,そのいずれかによる。
()加熱減量法
(2)カールフィッシヤー法
4.,2.2加熱減量法加熱減量法は,次のとおりとする
(1)要旨試料を乾燥し,その減量から水分を求める。
(2)装置及び語装置及び器具は,次のとおりとする。
(a)化学はかり
b)平形はかり瓶50X30mm
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(c乾操器98~100℃に保つことができるも
(3)操作操作は,次のとおり行う。
(a)平形はかり瓶の質量を0.1mgまで量る。
(D)武料約5gを平形はかり瓶に1mgまで量り取る。
(g)98~100℃に保った乾燥器中で5時間乾燥する。
(dの乾燥後,シリカゲル又は塩化カルシウムを入れたデシケーター中に移し放冷する。
(e)放冷後,質量を0.1mgまで量り滅量を求める。
(4)計算水分は,次の式によって算出する。
严=-×100
F:水分(%)
A:减量(g)
S:試料の質量(g)
4.2.3カールフィッシやー法カールフィッシャー法は,JISK0068(化学製品の水分試験方法)による。
この場合,試邾約5gを平形はかなり瓶に1mgまで量り取り,メタノールの量は試料を十分に浴解できるよ
うに調節する。
43硝酸アンモニウム
43.1要旨試料に水酸化ナトリウムを加えて強アルカリ性とした後,水蒸気蒸留し,発生したアンモニ
アを硫酸に吸収させる。混合指示薬を加え,過剩の硫酸を水酸化ナトリウム溶液で滴定して硝酸アンモニ
ウムを求める。
43.2試薬試薬は,次のとおりとする。
(1)水酸化ナトリウム溶液(30"、%)JISK8576[水酸化ナトリウム(武楽)]に規定する水酸化ナトリ
ウム300gを水1Iに溶かしたむの。
(2)0.5mol7CN2)水酸化ナトリウム溶液0.5 mol// (N/2)水酸化ナトリウム溶液の調製及び標定は,次の
とおりとする。
(a)調製JISK8576に規定する水酸化ナトリウム約21gを水1に溶かし,JISK8577[水酸化バリウ
ム(試)1に規定する水酸化バリウムを用いて,新たに調製した鮑和水酸化バリウム溶液を,沈殿
が生じなくなるまで加えてよく振る。二酸化炭素を遮って2~3日間放置後,その上澄み液を用いる。
この溶液を保存するときはポリエチレン瓶又は硬質ガラス瓶に入れ,ソーダ石灰管を付けておく。
b)標定JISK8005(容量分析用標進試薬)に規定するスルファミン酸1.0~1.3gを0.1mgまで量り取
り,コニカルビーカ-300mlに移し入れ,水を約25ml加えて溶解する。
次に,JISK8001(試薬武験方法通)の43(1)に規定するブロムチモールブル一指示溶液2~
3滴を加えて,0.5ml(NV2)水酸化ナトリウム溶液で滴定し,液の色が黄から青に変わったときを
終点とする。
次の式によってファクターを求める。
=GXP/100
Vx0.04854
ここに,
f:0.5molI(N2)水酸化ナトリウム溶液のファクター
G:スルファミン酸の採取量(g
P:スルプァミン酸の含量()
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:滴定に要した0.5mol(N2)水酸化ナトリウム溶液の
量(ml
0.04854:0.5mol(N2)水酸化ナトリウム溶液1mlのスルファ
ミン酸相当量(g)
(3)0.25mo/CN/2)硫酸JSK8951[硫酸(試薬)」に規定する硫酸14mlを,水1中に徐々に加えてよ
くかき混ぜた後,冷却したも
(4)混合指示菜JISK8001の43(1)に規定するメチルレッドーメチレンブル
43.3装置及び器具装置及び器具は,次のとおりとする
(1)化学はかり
(2)平形はかり瓶40×20mm又は50X30mm
(3)ビュレット50
全量ピペット50ml
(5)水蒸気蒸留装量図に示すもの
四水蒸気蒸留装の一例
位
①水蒸気発生フラスコ1
②蒸留7ラスコ00ml
①却管
14
④トラップ球
⑥斗
の共通すり合わせ
S
の評さえばね
像
⊙連導入管
や
④ラス管(全長約1m
⑩逆流防止部
②受器(三角7ラスコ300ml)
トラッ
管
ピンチコック
技忖?連結管
43.4操作操作は,次のとおり行う。
()試料約1.5gを平形はかり瓶に0.1mgまで量り取り,蒸留フラスに②に移し入れ,水150mlを加える。
(2)蒸留フラスコ②を水蒸気蒸留装世に連結し,受器に0.25mol(N2)硫酸50mlを全量ビペットを用
て入れ,混合指示薬2~3滴を加え,留出管の先端を液中に十分に浸す。
(3)漏斗⑤から水酸化ナトリウム溶液(30、%り)約20mlを徐々に加える。