NYT 3422-2019 肥料和土壤调理剂 氟含量的测定.pdf

ICS65.080
G20
中华人民共和国农业行业标准
NY/T3422-2019
肥料和士壤调理剂氟含量的测定
Fertilizers and soil amendments-determination of fluorine content
2019-01-17发布
2019-09-0实施
中华人民共和国农业农村部发布
Y/T342-2019
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中华人民共和国农业农村部提出并归口
本标准起草单位:中国农业科学院农业资源与农业区刘研究所、中国农学会、广东地球土壤研究院
中国植物营养与肥料学会、土壤肥料产业联盟
本标准主要起草人:刘红芳、黄均明、刘蜜、保万魁、韩岩松、马新华、谢小玲、林茵、侯晓娜。
NY/T3422-2019
肥料和土壤调理剂氟含量的测定
1范围
本标准规定了采用离子色谐法和离子选择电极法测定肥料和土壤调理剂中水溶性氟含量的试验
方法。
本标准适用于肥料和土壤调理剤中水溶性氟含量的测定
2规范性引用文件
PUBLIS
下列文件对于本文件的应用是必下少是日期的父形
修甲期的版木适用于木文
件。凡是不注日期的引用文件,具最所版香括所有的修改单)适本文
GB/T6682分析实验室用求规格和验方法
HG/T3696ん化品っ種資液制制た的利
NY/T88液体肥密度的测难
(
离子色谱法
3.1原理
试样中的氟离子用水超声提取、将心、?过后。经离子色遣分离用电导验测器检一外标法定量。
3.2试剂和材料
所用试剂和帝液的配リテ差按HG/T359的定执行?为GB
6682规定的一级水。
3.2.1氢氧化钾优级纯
3.2.2甲醇:色谱纯。
Omz二
3.2.3氢氧化钾淋洗液KO)3n
324氧标准储备)o准称取基准化術NME-シン0で烘干2)
020加水溶解后,我入高nル、日水の、手年移年てー5て的冰箱
中,有效期为6个月;
注:氟标准储备液可购买经国家认证并授予标准物质正书的标准溶液物质
3.2.5瓴标准溶液:p(F)=20mgaL。吸取氟标准储备液(3.2.42000mL于1000mL-容量瓶中,
用水定容储存于聚乙烯瓶中。保存在Q5℃的冰箱中有效期为1个月。
3.3仪器和设备
3.3.1通常实验室仪器。
3.3.2离子色谱仪:配电导检测器。
3.3.3离心机:转速可达4000r/min
3.3.4微孔滤膜:0.2m,水系。
3.3.5固相萃取柱:C8小柱,1mL,或相当者。
3.3.6聚乙烯容量瓶。
3.4分析步骤
3.4.1试样的制备
NY/T3422-2019
固体样品缩分至约100g,将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛(如样品潮湿,可通过
1.00mm试验筛),混合均匀,置于洁浄、干燥容器中;液体样品经多次揺动后,迅速取出约100mL,置于
洁净、干燥容器中。
3.4.2固相萃取柱的活化
依次用5mL甲醇(3.2.2)、15mL水以不超过3mL/min的速度淋洗小柱,平放静置20min,待用
3.4.3试样溶液的制备
称取0.2g~0.3g试样(精确至.000g)置于250mL容量瓶中,加约150mL水。在室温下水浴
超声30min,取出,放至室温,用水定容。取部分溶液于离心机中以4000r/min的转速离心10min,上
清液过微孔滤膜后,待测。
注:可根据样品有机物的干扰情况,取通过水系滤膜后的滤液5mlL,以不超过3mL/min的速度推入活化后的C1
柱,弃去最初的3mL,剩余1mL~2mL液体进样检测。
3.4.4仪器参考条件
4.4.1等度淋洗
色谱柱:阴离子色谱柱,7.5gm,4mm×250mm,离子交换功能基为烷醇季铵,或相当者。阴
离子色谱保护柱,7.5m,4mm×50mm,离子交换功能基为烷醇季铵,或相当者;
一柱温箱温度:30℃
一抑制器:自动再生阴离子抑制器,或相当者
检测器:电导检测器,检测池温度为室温;
淋洗液:氢氧化钾淋洗液(3.2.3);
淋洗液流速:1.0mL/min;
进样量:10pL
3.4.4.2梯度淋洗
如果实验发现目标物氟离子分离效果较差,可选择梯度淋洗方式进行测定。淋洗液浓度变化梯度
程序见表1,其他条件见3.4.4.1。
表1
时间,min
淋洗液浓度,mmol/L
0.00~10.00
5
10.00-25.00
5~45
25.00~-3.5.00
35.00~40.00
3.4.5标准曲线的绘制
分别吸取氟标准溶液(3.2.5)0mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL和50.00mL
于7个100mL容量瓶中,用水定容。该标准系列溶液氟的质量浓度分别为Omg/L、0.1mg/L、0.
mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、.0mg/L和10.mg/L。过微孔滤膜后,按浓度由低到高进样检测,以标
准系列溶液质量浓度(mg/L)为横坐标、以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线
注;可根据不同仪器灵敏度或样品含量调整标准系列溶液的质量浓度。
3.4.6试样溶液的测定
将试样溶液或经稀释一定倍数后在与测定标准系列溶液相同的条件下测定,在标准曲线上査出相
应的质量浓度(mg/L)
3.4.7空白试验
除不加试样外,其他步骤同试样溶液的测定
3.5分析结果的表述