湿式微轧法制备纳米片状锌粉.pdf

有工程 NONFERROUS METALS ENGINEERING
doi:10.3969/.issn.2095-174.,2013.02.003
湿式徽法制备纳米片状锌粉
乔素梅葛晓陵杨刚
华东理工大学机械与动力工程学院上海200237
摘要:采用湿式微轧法制备片径为15~25um的片状锌粉,研究微轧介质、微轧溶剂、微轧温度和微轧时间等对
片状铧粉制备的影响,探讨微轧力对锌粉片状化的作用机制。结果表明,徽轧过程中以微轧力为理论依据对锌粉
片状化的工艺条件进行调整,可制得平均粒径大约20m的片状锌粉,其粒径与形貌接近国外的锌粉产品。
关键词:片状锌粉,徴轧法工艺条件,成片规律
中图分类号:TF123.11文献标志码:A文章编号:2095-174(2013)02-0024-04
纳米片状锌粉因厚度尺寸上达到纳米级别而具有较磨法和可以改变金属粉体性能的机械化学法1?。由此也
大的径厚比和超细超薄的特点,主要用于配置各种水性无可看出,锌粉的制备工艺呈现出从片状化到纳米级方面的
机盐涂料、无机富锌底漆和达克罗涂料,在航空航天、军发展势头。国产锌粉与进口锌粉相比,在粒度分布、形貌
事隐身、催化环保、绿色防腐、燃料电池等高科技领城也表面光泽度与平整度等方面的质量仍有很大的差距。
有广泛的应用可
研究中,重点放在微轧力对锌粉片状化效果的影响
在国外广泛采用的片状锌粉制备方法是湿法微轧粉结合锌粉的力学和物理性能,调整微轧介质、微轧溶剂
法,如鳞片状锌粉生产技术,所生产的锌粉平均粒径为微轧温度等工艺条件,逐步探讨锌粉片状化机制,进而掌
4~5pm,厚度为0.1~0.3m,但由于技术保密,国内目前握制备片状锌粉的工艺参数,以获得形状规整、粒度分布
尚无这种方法的应用,国际上也只有少数几个国家采用。及光亮度接近国外片状锌粉的产品。
国内对片状锌粉制备工艺的研究很多,一般采用湿法研磨
和低温压制法。陈岁元等采用湿式球磨和辊轧技术制备出1实验方法
了微细锌片,在工艺条件一致的前提下,虽然轧制法历时1.1设备选择与基本原理
比球磨法长,但是轧制法制得的微细锌片的形状、圆度和
粒径分布更适合涂料的技术要求(。宁振立等采用干法
采用SFJ-400微轧、分散、搅拌多用机作为湿法微轧
球磨工艺轧制法将球状锌粉加工成鳞片状锌粉,并添加了粉碎设备。由于揽拌磨在做转动的离心运动中,微轧的研
适量助磨剂、粘结剂,得到符合涂料技术要求的鱗片状锌磨介质与锌粉之间存在着相互滑移和摩擦而产生微轧作
粉?。王树林提出混沌控制与应力释放理论并利用气体保用,同时还存在一定的撞击作用,存在着冲击力和剪切力
护于式振动球磨法制备纳米片状锌粉7,符合目前世界
上较先进的制备微细锌、铝片的研究思路,包括化学法(收稿日期:2012-09-03
即甲酸铵和乙二醇还原法)物理法(即PVD法、机械研作者简介:乔素梅(1987)、女?河北保定市人,硕土研究生,
主要从事超细粉碎技术等方面的研究
24有色金属工程2013年第3卷第2期
工程技术
从而锌粉由超细锌粉变成纳米片状锌粉"。因此,搅拌在球磨介质的不断磨蚀下发生破坏而被削成微粉,符合
磨用于塑性材料的微轧机制不同于搅拌磨用于脆性材料 Wilting等人提出的表面粉碎模型,如图2所示。要特别注
非金属矿物的研磨超细粉碎过程,其区别在于微轧工艺是意的是,在微轧工艺中当锌粉已经成为纳米片状时,进一
在外力作用下使具有塑性的锌粉颗粒产生径向方向的延步的微轧会使片状化的锌片断裂成为小的碎片,从而影响
展得到片状形貌粉体,其变形过程如图1所示,主要包括锌片的质量,如图1(?)和图1(f)所示。
微轧、破碎、团聚等变化。硏磨超细粉碎是颗粒表面
(a)球状锌粉(b)微轧成片(开始断裂(d)断裂细化(e开始闭聚(f)生成复合颗粒
图1微轧成形模型
●●
用而提高微轧效率。微轧过程中要注意物料的密封以防止
锌粉的氧化及有机溶剂的挥发。
图2硏磨粉碎模型
3检测分析
采用光学显微镜初步观察片状锌粉的微观大小及形
1.2试验过程
貌。粒度及粒度分布采用 MASTERSIZER2000激光粒度
采用湿法微轧法,以38m球状锌粉为原料,分别分析仪测量。采用SEM照片直接观察片状锌粉的成形规
选用2mm球径的钢球和氧化错球作为微轧介质,有机律。采月DC-P3型全自动测色色差计测量锌粉的光亮度即
溶剂乙二醇和200号溶剂油为微轧溶剂,在常温20℃和明度。
高温100℃0下做对比试验。在填充率一定的条件下,确2试验结果与分析
定线速度为1.04m/,球料比为1.2:1(L/kg),液料比为
0.6:1(Lkg),表面处理剂加入量为锌粉质量的3%,分别
按照试验过程连续进行锌粉的微轧试验,采用停机
以微轧介质、微轧溶剂、微轧温度为自变量,15~25m粒取样的方法观察试验结果,数据记录如表1所示。
径的片状锌粉产率为因变量对比分析其片状化进程,以达
到粉碎极限作为微轧粉碎终止的标志。将微轧后的锌粉
表1试验数据记录
浆液在离心机上固液分离后进行干燥,为光亮度的测试做微轧介质微轧溶剂微轧温度/C微轧时间h明度值
准备。纳米片状锌粉的制备工艺全流程如图3所示
钢
乙二醇
采用有机溶剂并加入适量的表面处理剂可以有效地
氧化错乙二醇
2057
防止锌粉粉碎过程的团聚现象叫,同时还能起到润滑作
钢200号渀剂油
氧化锆乙二
56753.58
微氧介质球状锌粉微纯钆溶剂表面处理剂
2.1微轧介质对锌粉片状化的影响
微轧
微轧过程中微轧介质作为能量的媒介通过磨机筒体
固、液分离
获得外界输入能量,磨球的运动速度及球与球之间相互
运动方式、碰撞冲量决定了锌粉微轧效率及片状化效果。
豎
颗粒变形及撕裂所需的能量主要靠球的冲撞而获得,磨
膏状锌片
微轧溶剂
球总动能E。=1/2my+l/2.Jo(其中m为球的质量,v为球的
运动速度,J为球的转动惯量,@为球的角速度)y?,在相
真空干燥
粒度分析
同离心力作用下球磨介质密度越大,磨球所获得能量越大,
检测与分析
使颗粒所受微轧力越大,继而微轧效率也高。
形貌观察
以乙二醇为微轧溶液,其他条件不变的情况下,分别
光亮度分析
以钢球和氧化锆球为微轧介质进行锌粉的微轧对比试验。
图3纳米片状锌粉的制备流程
结果表明,钢球微轧9h后锌粉片径达到最大化,15~25
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