氧化镧掺杂对铌酸钾钠无铅压电陶瓷性能影响.pdf

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第24卷第1期
粉末金二业
Vol 24 No. 1
2014年2月
POWDER METTALLURGY INDUSTRY
Feb.2014
氧化镧掺杂对铌酸钾钠无铅压电陶瓷性能影响
何棋
(云南锡业集团有限责任公司研究设计院,云南个旧661000)
摘要:采用传统固相法制各了[(Na.sK.s)1a3 La.Nbo3,0≤x<0.04]无铅压电陶瓷,研究掺
杂氧化镧La2O对铌酸钾钠(Na.K.)NbO(NKN)无铅压电陶瓷性能影响。使用SEM、
XRD并结合常规性能测试手段对该体系的显微结构、压电性能进行了表征。实验结果表明
对于(NaK.。)NbO。无铅压电陶瓷,在La2O2掺杂后,密度添现下降趋势,压电性能呈现上
升趋势。
关键词:无铅压电陶瓷;致密性;铌酸钾钠;I-a2O
中图分类号:TF125.4
文献标识码:A
文章编号:1006-6543(2014)01-0044-04
EFFECT OF LANTHANUM OXIDE-DOPING ON PROPERTIES OF POTASSIUM
SODIUM NIOBATE LEAD-FREE PIEZOELECTRIC CERAMICS
HE Qi
(Research and Design Institute Yunnan Tic Group Gejiu Yunan 661000, China)
Abstract: Lead-free piezoelectric ceramics(Naos Ko. )13 La, Nbo;(0<<0.04) were synthe
sized by traditional solid state reaction. The microstructure, piezoelectric and other proper
ties of the samples were analyzed by SEM, XRD and Agilent conventionality testing. As the
result, the density of(Na,s K. )Nbo, Lead free ferroelectric Ceramics after doping La2 O
decreased, while the dielectric properties increased
Key words: ferroelectric ceramic; density; potassium sodium niobate; Laz 3
压电陶瓷是一种能够实现机械能和电能转换的 tling G H和 Jaeger R E等人的研究°,,具有钙钛
功能材料,被广泛地运用于机械、电子、驱动器、变压矿结构的目前(Na.sK。.s)NbO3(以下称NKN陶
器以及各种超生换能器方面2,长久以来,对压电瓷)因剩余极化强度高(P2=33gC/em2),其压电常
陶瓷的研究和生产主要集中在错钛酸铅( Pbzr, Tir
数d2高达160pC/N,平面耦合系数为K=45%,
O2,简称PZT)棊陶瓷材料,但是,含铅压电陶瓷在 sure温度高(约420℃),被认为很有前途替代PZT
制备和使用过程中存在氧化铅(PbO)的挥发,不仅的龙铅压电材料,但NKN样品理论密度差,性能依
造成陶瓷中的化学剂量比偏离,使产品的一致性和赖于非化学计量比且致密性工艺非常复杂,采
重复性降低,而且对人类健康和生态环境产生一定用助烧剂2)、热压、冷等静压和等离子火花烧
的破坏性,因此,研究无铅压电陶瓷是目前压电陶瓷结18工艺生产成本高,限制了材料的运用。
研究的热点和发展趋势。
实验中用传统固相反应对(Na.sKa.)NbO3进
无铅压电陶瓷的研究主要集中在钛酸钠系利行1a2(2掺杂改性,探讨了不同La2(O)掺杂量对密
碱金属铌酸盐系无铅压电陶瓷上[?,根据Hear度,显微结构、压电性能的影响
收稿日期:2013-06-17
作者简介:何棋(1984-),男(汉),云南红河人,助理工程师,主要从事功能陶瓷材料研究。
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第1期
何棋:氧化镧摻杂对铌酸钾钠无铅压电陶瓷性能影响
1实验过程
x=0
采用传统陶瓷工艺制备(Nao.sK。s)13 La. Nbo
x=0.01
x=0,0.005,0.01,0.02,0.03,0.04),原料氧化铜
La2O3,三氧化二钾K2O2,三氧化二钠Na2O3,五氧
x=0.02
化二铌Nb2O。均为分析纯,原料粒度为25~80
x=0.03
x-0.04
按照(Na。K。s)13xNbO3(x=0~0.04)(以下
简称NKLN陶瓷)化学计量式取粉体,将配好的粉
20
30
体放入玛瑙球磨罐,在乙醇(CH3CH2OH)中以二氧
化锆(ZrO2)为球磨介质使用行星式球磨机磨8h,
图1(Na.sKa.s) ex La, Nbo3陶瓷的XRD図谱
旋转速度为200r/min,粉末在干燥箱烘干后,然后
着氧化镧(La2O3)増加,(Na.sK。s)13 La-nbo3陶
将所获得粉料装入氧化铝坩埚,烧结炉中预烧3h,
瓷的密度减少,在x=0.04,(Na.sK.s)13 La Nbo3
烧结温度为850℃,烧结气氛为空气,升温速率为陶瓷密度有所上升,随着烧结温度的增加,(Nao
100℃/h,对预烧好的粉体进行二次球磨,球磨时间K。)2: La, Nbo。陶瓷的密度有所増加,当x
为12h,速度为200r/min,在千燥箱中烘干,用乙
0.005时,烧结温度为1050℃时,密度呈现了最大
醇造粒,并压片成形,之后放人烧结炉中在1020℃
值
1050℃、1080℃、1100℃、1130℃下进行烧结,烧
结时间为5h,升温速度为150℃,烧结气氛为空气,
1020C
1050C
将烧结成瓷的样品渗银电极,在350℃的硅油中在
◆1080℃
41100℃
30kV/Am的电场下极化30min,放置48h后测试
1130℃
压电性能。
0.80
用( Bruker D8)Ⅹ射线衍射仪确定的物相结构,
按
0.
用 Hitachi S-520扫描电镜观测样品的微观组织,用
0.
Archimedes排水法测NKLN陶瓷密度,用介电常
0.60
数测试仪Dz5001测试介电常数和介电损耗。
0.00.51.01.52.02.53.03.54.0
2结果和讨论
La组分(摩尔分数)%
E图2( Nao s Ko.s) s, La, Nbo陶瓷
图1为(Nao.sK.s)13 La, Nbo。陶瓷的XRD
(0≤x≤0.04)陶瓷烧在不同组分下的密度
谱。从图1中可以看出,x≤0.01时,样品的物相
结构是纯的钙钛矿结构,氧化镧的改性的NKN陶
图3(a~f是1050℃时的(Na.sK0.5)13x
瓷与Ii、Sb的改性的NKN陶瓷相似,随着氧化 La Nbo。陶瓷SEM图,从图3中可以看出,(Na.s
数量的增加,(Na。.sKo3)13xLa、NbO。陶瓷出现了K.。)13 La.Nbo。陶瓷烧结的晶体细小、均匀,掺人<