化学发光法测定饮用水中痕量Al(Ⅲ).pdf

第22卷第11期
化学研究与应用
Vol 22. No. 11
2010年]1月
Chemical Research and Application
Nov.,2010
文章编号:1004-1656(2010)1-1455-04
化学发光法测定饮用水中痕量Al(Ⅲ
吴婉娥',张会坛,张伟,王天生,孟晓红
(第二炮兵工程学院503教研室,陕西西安71025)
关键词:铝;化学发光;高锰酸钾;钙黄绿素
中图分类号:0657.3文献标识码:A
Potassium permanganate-calcein chemiluminescent system
determination of trace aluminium in water
WU Wan-e, ZHANG Hui-tan, ZHANG Wei, WANG Tian-sheng, Meng Xiao-hong
Section 503, the Second Artillery Engineering College, Xian 710025, China)
Abstract: A new chemiluminescence method for the determination of aluminium in water is established. This method is based on
that the chemiluminescence intensity of potassium permanganate-ealcein can e greatly enhanced by Al([li). The calibration curve
was linear over the range 1.0 x10* to 5.0 x10"/, with a detection limit of. 5x10 moll The RS D. was2.2%by 11
paralell determinations of 1 .x 10 moll Al( This method has been used to determine the concentration of Al(III)in real
water samples are in good agreement with those given by GB T8538-1995 detection method
Key words: aluminium; chemiluminescence; potassium permanganate; calcein
铝广泛存在于食品、水和医药品中。该元素条件下铝对高锰酸钾-钙黄绿素化学发光体系的
是导致多种疾病的重要因素。过多的铝逐渐沉积增敏作用建立了测定痕量铝的方法。
在人的大脑和骨骼中,导致铝性脑病及骨病,当
大脑中铝含量大于4mg/g(脑干重)即可引起神经1实验部分
纤维变性2。我国生活饮用水卫生标准中规定了
水中铝的含量不能超过0.2mg/L。因此,对饮1.1试剂与仪器
用水中铝含量的测定关系到人们的身体健康,其
TFIS系列智能流动注射进样器、IFFS-A型多
重要性不言而喻。目前,测定水中痕量铝的方法功能化学发光检测器、GD-1型微光测量仪(西安
主要有光谱法4)、光度法07、电位法9、滴定瑞迈电子科技有限公司)、台式自动平衡记录仪
法?、高效液相色谱法2)、荧光法"等。近(上海大华仪表厂)
年来,化学发光分析法因灵敏度高、线性范围宽而
髙锰酸钾溶液:1.0x10-mo/I,称取0.16g
发展迅速,它结合流动注射技术成为一种灵敏、快髙锰酸钾溶于100mL容量瓶中,使用时稀释;钙黄
速、重现性好的痕量分析方法。本文利用在一定绿素溶液:2.5x10°mol/L,称取钙黄绿素0.062g
收稿日期:2009-12-07;修回日期:2010-0306
联系人简介:吴婉娥(1964-),女,副数授,博士,主要研究方向特种污染监测技术和方法研究。Email:wuwan@163.com
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化学研究与应用
第22卷
溶于10m.容量瓶中,使用时稀释;铝标准溶液:2.2实验条件的优化选择
称取硫酸铝0.067g溶于100mL容量瓶中,使用时2.2.1流速和负高压的选择巾图3可知,在
逐级稀释;浓硫酸;使用试剂均为分析纯,水为
动狼转速为10r/min时,曲线有一个拐点,当转速
次蒸馏水。
小于10r/min时变化较士,大于10r/min时曲线较
1.2实验过程
为平缓。由于在低速下发光信号比较强,并且考
准确移取一定量的铝标准溶液或样品溶液于虑到实验实际和可操作性,本实验选择蠕动泵转
50mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀,作为试速为10r/min,反应管长为30cm。
液。按图1所示流路进行化学发光测定,以峰高
定量。
-50
P
R
-100
150
B
C
な~200
IPMTI
-250+
W
030405060
转速(r/min)
图1流动江射化学发光分析流程图
ig. 1 Flow chart of flow injection chemiluminescence analysis
图3动泵转速与相对发光强度的关系曲线
P-嬬动泵;V-进样;F-流通池;PMT-光电倍增管;
Fig 3 Effect of rotate speed on C
HV-高压;M-信号放大器;R-记录仪;W-废液;
负高压不仅影响测定的灵敏度,而且影响测
A-高锰酸钾溶液;B-试样;C-钙黄绿素溶液
定的精密度,化学发光强度随负高压的增大而增
强。但负高压过大,信号不稳且暗电流较高,而且
2结果与讨论
容易使光电倍增管疲劳,寿命缩短,本文选用-850
v。倍增档位的选择越高其测量值越大,但同时干
2.1化学发光动力学曲线
扰影响也越大,所以本实验选择为x1档
在最优实验条件下,对该体系的动力学进行2.2.2高锰酸钾浓度转速为10r/min,反应时
测定。实验结果表明:在pH值为6.5时,从铝离间取60s,钙绿素浓度2.5x10°mo/L时,对
子样品注入到得到最大的化学发光信号需要60s,1.0x105~1.0x10moL的高锰酸钾溶液进行
在70s之后迅速下降,大约经过100s回落到基线。
80
由此可以看出,该化学发光反应为一慢反应。
70
60
140
120
?100
40
80
30
0わ
20
0
云-20
20406080100120
0.0000.0020.0040.0060.0080.010
((KMN O )m01/
图2化学发光动力学曲线
图4高锰酸钾浓度与相对发光强度的关系曲线
Fiy. 2 Kinetic curves of chemiluminescence
Fig 4 Effect of KMNO, c oncentration on relative Cl intensity