HG2161-1991三环唑可湿性粉剂.pdf

中华人民共和国化工行业标准
HG2161--91
三环唑可湿性粉剂
1991-11-18发布
1992-05-01实施
中华人民共和国化学工业部发布
中华人民共和国化工行业标准
HG2161-91
三环唑可湿性粉剂
主题内容与适用范围
本标准规定了20%三环唑可湿性粉剂的技术条件、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输和更
存要求。
本标准适用于三环唑原药与填充剂、助剂经加工而成的三环唑可湿性粉剂。
有效成分:三环唑
化学名称:5-甲基-1,2,4-三唑并(3,4-b)苯并噻唑
结构式
CH%
分子式:; C9H7NSS
相对分子质量:189.24(1987年国际相对原子质量
2引用标准
GB1601农药氢离子浓度测定方法
GB1605商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
GB5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法
HG2-896农药粉剂细度测定方法
る技术要求
3.1外观:灰色或浅黃至棕黄色疏松粉末。
3.2三环唑可湿性粉剂述应符合下列指标要求
项
指
标
三环唑含量,%(m/m)
20.0.?
细度(通过45m筛),%(m/m)
95
润湿时间,min
≥≤
悬浮率,%(m/m
70
pH值
6,0~~8,0
中华人民共和国化学工业部1991-11-18批准
1992-05-01实施
HG2161--91
4检验方法
4.1三环唑含量的测定
4.1.1方法提要
样品用三氯甲烷翠取,离心分离,以正二十四烷作内标物,用SE-30/ Gas Chrom Q为填充物的色谱
柱,对三环唑进行分离和定量。
4.1.2试剂和溶液
三环唑标准样品:已知含量,≥99-016(m/m)
内标物:正二十四烷(无扰分析的杂质)
三氯甲烷(GB682)y
固定液:SE-30;
载体; Gas Chrom Q或 Chromosorb V-HIP,180~250um(60~80日)
内标溶液:用三氯甲烷配成含正二十四烷12gL的溶液。
4.1.る仪器
气相色谱仪:氢火离子化检测器;
色谱柱:长1m,内径3mm的玻璃柱,内装7%SE-30/ Gas Chrom Q(或 Chromosorb W-HP),180
250um填充物;
微量进样器:10pL
离心机:带50mL离心管。
4.1.4操作步骤
4.1.4.1色谱柱的制备
4.1.4.1.1固定液的涂渍
称取约0.28gSE-30于250mL烧杯中,加入约25mL三氯甲烷(以溶剂恰好浸没载体为宜),搅拌
使之完全溶解,将已称好的约4g载体一次倒入上述烧杯中,轻轻摇动,使之混合均匀,待稍干后,倒入培
养川中,置于红外灯下,使溶剂挥发近干,再置于100℃烘箱中,干燥2h。
4.1.4.1.2色谱柱的填充
将洗浄、烘干的色谱柱入口端连接一小玻璃漏斗,H口端塞适量经硅烷化处理的玻璃棉并裏以干净
纱布后,用洁浄橡皮管与真空泉相连。开启真空泵,由滿斗处分次倒入填充物,同时不断轻敲柱壁,使填
充物紧密均匀地装满色谱柱,然后在柱入口端塞入一小团经硅烷化处理的玻璃棉,并适当压紧。
4.1.4.1.3色谱柱的老化
将色谱柱入口端与汽化室相连,出口端暂不接检测器,以约15mL/min的氮气流速,分阶段升温至
280℃,并在此温度下,至少老化48h。降温后将柱出口端与检测器相连。
4.1.4.2气相色谱擽作条件
温度
柱室240℃;
汽化室290℃;
检测器290℃
体流速;
载气(N2)30mL/min;
氢气50mL/min
气500mL/min。
记录仪纸速:4mm/min。
进样量
HG2161--91
保留时间
三坏唑约3min
二十四烷约6min
上述气相色谱操作条件,系典型操作参数,可根据仪器的特点,对操作参数作适当调整,以获得最佳
效果
三环唑可湿性粉剂气相色谱图
1ー三环唑;2一正二十四烷
4.1.4.る标样溶液和试样溶液的制各
4.1.4.3.1标样溶液
称取三环唑标准样品0.125g(精确至0.0002g),置于25mL容量瓶中,用移液管加入10mL内标溶
液,补加三氯甲烷至刻度,摇勺
4.1.4.3-2试样溶液
称収约含0.125g三环唑的试样(精确至0.0002g)于50mL离心管中,用移液管加入10mL内标溶
液,再加入15mL三氯甲烷,充分摇匀,离心分离,取上层清液。
4.1.4.4测定
在选定的色谱条件下,待仪器稳定后,重复注入uL三环唑标样溶液,直到相邻两次进样的三环唑
与内标物峰面积比的变化小于1%为止。然后按下列顺庐进行分析:
标样溶液
b.试样溶液;
HG2161--91
试样溶液
标样溶液
4.1.4.5计算
根据ab、c、d四针的色谱图,分别求出a、d二针和b、c二针三环唑和内标物峰面积比的平均值。
环唑的质量百分含量X1按式(1)计算
式中:71--b、c二针试样溶液三环唑与内标物峰面积比的平均值;
,d二针标样溶液三环唑与内标物峰面积比的平均值;
试样的质量,g;
m2ー-试样的质量,g
Pー一标样的百分含量,%(m
4.1.5允许差
本标准二次平行测定结果之差应不大于1.0%
4.2pH值的测定
按GB1601中的pH计法测定
4.3润湿时间的测定
按GB5451中的方法测定。
4.4细度的测定
按HG2-896中的方法测定
4.5悬浮率的测定
4.5.1方法提要
用标准硬水配制已知浓度的悬浮液,在规定的条件ド,测定底部1/10悬浮液中三环唑的含量,计算
试样的悬浮率
4.5.2试剂
标准硬水:342ppm,按GB5451中的规定配制。
4.5.る仪器
具塞量筒:0~250mL刻度间距离应为20.0~21.5cm,25mL刻度与塞子底部之间距离应为4
玻璃吸管;长约40cm,内径约为5mm,在一端尖处有2~3mm的孔,管的另一端连接在相应的抽气
源上;
玻璃恒温水浴:30土1℃
秒表。
4.5.4测定步驟
称取约含0.13g三环唑的试样,置于100mL烧杯中,加入5~10mL标准使水,旋摇烧杯,待试样自
行润湿后,边搅拌边滴加50mL标准硬水(30土1℃),将该悬浮液在同一温度下的水浴中放置13min。然
后用30土1℃的标准硬水将其全部洗入250mL具塞量筒中,并稀释至刻度,盖上塞子。将量筒在1min
内颠倒30次,再垂直放入无振动的恒温水浴中,打开塞子,放置30min。用吸管在10~15s内将内容物
的9/10(即225mL)悬浮液移出,不要摇动或搅起量筒内的沉降物,确保吸管的顶端总是在液面下几毫
米处。用长吸管吸収余下的1/10(25mL)悬浮液于50mL离心管中,用10mL水分三次冲洗量筒底部(避
免将量筒上部壁上粘着物洗入),一并转入离心管中,用移液管加入10mL内标溶液,15mnL三氯甲