GBT 12298-1990 土壤有效硼测定方法.pdf

中华人民共和国国家标准
土壤有效弸测定方法
GB12298-90
Method for the determination of
available boron in soil
主题内容与适用范
本标准规定了测定土壤中有效硼的姜黄素吸光度法
本标准适用于各类士壤有效硼的测定
2测定原理
土壤用热水浸提出的硼,与作物对硼的反映有较高的相关性。浸提液中硼在草酸存在下与姜黄素作
用,经脱水生成玫瑰红色的络合物。用乙醇溶解后测定其吸光度。红色络合物溶液在0.0025
0.05gB/mL范围里,符合朗伯-比尔定律
3主要仪器设备
试验中所用玻璃器皿使用前应用1+3盐酸浸泡2~4h,然后用水冲洗干净并晾干。
3.1土样筛(尼龙筛)2,0mm方孔筛。
3.2分析天平,感量0.0001,0.001g。
3.3分光光度计。
3.4电热恒温水浴
3.5调温电炉或酒精灯
3.6锥形瓶250mL(石英或低硼玻璃)。
3.7回流冷凝筲(石英或低硼玻璃)。
3.8蒸发皿50mL(石英或聚乙烯制品)。
3.9刻度移液管1.00,5.00,20.0mL。
3.10聚乙烯瓶30,60,1000mL。
3.11中速滤纸11cm
4试剂
试验中所有用水,均为去离子水或石英蒸馏器重蒸馏水。
4.195%乙醇(GB679分析纯)。
4.2硫酸镁溶液:10.00 g Mgso4?7H2O(GB671,分析纯)溶于100mL水中
4.3姜黄素-草酸溶液:称取0.0408姜黄素和5.00g草酸(HG398,优级纯)溶于100mL95%乙醇
中(4.1),充分搅动使之溶解完全,贮于棕色玻璃瓶中。此液应在使用前一天配制好,密闭好存放在冰箱
内可使用一周。
4.4硼标准溶液:称取0.57208干燥的硼酸(GB628,优级纯)溶于水中,定容至1L,盛于塑料瓶中。此
液为100/mL.贮备液。将此明贮备溶液稀释10倍,即为10g/mL硼标准工作液
国家技术监督局1990-03-29批准
1990-12-01实施
GB12298-90
5测定步骤
5.1土壤有效硼的浸提
称取10.00g风干过2.0mm筛的土样于250mlL锥形瓶中,按1:2土水比,加20.0mL水,连接冷
凝管,文火煮沸5min,立即移开热源,继续回流冷凝5min(准确计时),取下锥形瓶,加入2滴硫酸镁溶
液(4.2),摇匀后立即过滤,将瓶内悬浮液一次倾入滤纸(3.11)上,滤纸承接于聚乙烯瓶内。
同一试样做两个平行测定
同时用水按上述提取步骤制备空白溶液
5.2显色测定
移取1.00mL滤液于50mL蒸发皿内(3.8),加4.00mL差黄素草酸溶液(4.3),在恒温水浴55土
3℃上蒸发至干,自旱现玟瓌红色时开始计时继续烘焙15min,取下蒸发皿冷却到室温,加入20.0mL
95%乙醇(4.1),用橡胶淀帚擦洗皿壁,使内容物完全溶解,用中速濃纸过滤到具塞容器内(此溶液放置
时间不要超过3h),以95%乙醇(4.1)为参比溶液,在分光光度计550nm波长处。用1cm光径比色皿测
定吸光度。
注:①若土壤中硝酸根含量超过20g/g时,对显色有干扰,须吸取一定量的滤液加饱和氯氧化钙溶液,放在水浴上
蒸干后灼烧破坏硝酸根,然后用0.1mol/L盐酸溶解残渣,再进行显色。
待测液及空白溶液与标准系列溶液的显色条件,(如温度、容器的种类与体积、蒸发的速度)必须严格保持一
致
5.3王作曲线绘制
用10g/mL硼工作溶液(4.4),按0,0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0ug/mL硼浓度配成硼标准系列溶
液,分别吸取1.00mL按5.2操作显色浏定吸光度并绘制工作曲线。
6分析结果计算
样品吸光度减去空白吸光度后,由工作曲线查得硼浓度。
土壤有效硼含量以mg/kg表示,按下式计算:
土壤有效硼含量=2c
式中:c一样品吸光度由工作曲线查得硼浓度,mg/kg;
2-一水土比。
注:如果士壤有效研含量较高时,待测液中硼超过1/mL时,应将滤液稀释后进行显色。计算时乘以稀释倍数。
7平行结果的允许差
两平行测定结果用算术平均值表示,保留小数后二位数字。
两平行样测定结果的允许差:土壤有效硼小于0.2mg/k8硼时,为0.03mg/kg;有数硼在0.2~
0.5mg/kg时,为0.05mg/kg;有效硼大于0.5mg/kg时,相差不超过0.06mg/kg。
附加说明:
本标准由中华人民共和国农牧渔业部提出。
本标准由中国农业科学院分析测试中心负责起草。
本标准主要起草人董慕新、朱克荘、王治荣、李玉芳。