HGT 4203-2011 工业碳酸锰.pdf

ICS71.060.50
G12
备案号:34589-2012
IIG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4203--2011
工业碳酸錳
Manganese carbonate for industrial use
2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T4203~-2011
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。
本标准起草单位:中海油天津化工研究设计院、盐城风阳化工有限公同、中信大锰矿业有限责任
公司。
本标准主要起草人:赵美敬、史学海、李根斌、詹海青、陈南雄。
HG/T4203-2011
工业碳酸锰
1范围
本标准规定了工业碳酸锰的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于主要作为脱硫的催化剂、瓷釉颜料、清漆催于剂和制造其他锰盐原料的工业碳酸锰。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本
文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191-2008包装储运图示标志
GB/T6003.1-1997金属丝编织网试验筛
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准
溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制
品的制备
3分子式和相对分子质量
分予式:MnCO
相对分子质量:114.95(按2007年国际相对原子质量)
4要求
4.1外观:浅棕色或灰白色粉末。
4.2工业碳酸锰按本标准规定的试验方法检测应符合表1的技术要求
表1技术要求
指标
项目
等品
合格品
碳酸锰(以Mn计)rza/%
12.5
41.5
氯化物(以C1计)/%
0.02
硫酸盐(以SO计)wu/
≤≤≤
细度(45m筛余物)z/%
协商
HG/T4203--2011
5试验方法
5.1警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应小心谨慎!如溅到皮肤上立即用水冲
洗,严重者应立即治疗。
5.2一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三
级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T
3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。
5.3外观检验
在自然光下,于白色衬底的表面Ⅲ或白瓷板上用目视法判定外观
5,4碳酸锰含的测定
5.4.1硝酸铵氧化还原法{(仲裁法)
5.4.1.1方法提要
试样在礫酸介质中,于220℃~240℃加入硝酸铵,硝酸铵将样品中的二价锰定量氧化成三价锰,
以邻苯氨基苯甲酸溶液作为指示液,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定
5.4.1.2试剤
5.4.1.2.1磷酸。
5.4.1.2.2硝酸铵。
5.4.1.2.3硫酸亚铁铵标准滴定溶液:c[Fe(NH4)2(SO)2]≈0.1mol/L
5.4.1.2.4邻苯氨基苯甲酸溶液:1g/L。
5.4.1.3分析步骤
称取约0.5g试样,精确至0.0002g,置于300mIL锥形瓶中,加少量水润湿,加25mL.磷酸,于通
风内在电炉上加热至溶液液面较为平静且冒白烟(此时的温度约为220℃~210℃),移离热源,立即
加人2g硝酸铵,并充分摇匀,用吸耳球将瓶内产生的氧化氮气体赶尽,冷却,用水稀释至100mL,摇
匀,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至呈浅红色,加2滴~3滴邻苯氨基苯甲酸溶液作为指示液,继续
用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至浅红色变为亮黄色为终点。
5.4.1.4结果计算
碳酸锰含量以锰(Mn)的质量分数o计,数值以%表示,按公式(1)计算
V/1000)cM、
100…………………………………(1)
式中:
V一一滴定时所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)
硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)
m-试料质量的数值,单位为克(g);
M一一锰(Mn)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=54.94)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
5.4.2络合滴定法
5.4.2.1方法提要
试样用硝酸溶解,加人三乙醇胺作为掩蔽剂与Fe+、AB+形成稳定的络合物,再用氨水调节pH,
加入氟化铵掩蔽钙的干扰,加入盐酸羟胺溶液还原高价锰离子为Mn2+,加人pH约为10的氨-氯化铵
缓沖溶液,以铬黑T为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定,即为终点