snt 1324-2003 进出口电镀锡薄钢板镀锡量试验方法 电量法.pdf

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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T1324-2003
进出口电镀锡薄钢板镀锡量试验方法
电量法
Determination of tin coating mass of electrolytic tinplate
for import and export-coulometric test method
2003-08-18发布
2004-02-01实施
中华人
共和国
国家质量监怿检验检疫总局发布
SN/T1324--2003
前言
本标准的附录A为规范性附录
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国广东出人境检验检疫局。
本标准主要起草人:王宏、郑雷青、彭志民、肖凌
本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。
SN/T1324-2003
进出口电鑊锡薄钢板鍍锡量试验方法
电量法
范喦
卒标准规定了电量法测定进出口电镀锡薄钢板镀锡量的试验方法。
本标准适用于电镀锡薄钢板总镀锡量、纯锡层镀锡量和合金层镀锡量的测定。
2规范性引用文件
列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
約修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,戴励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T~1838镀锡钢板(帯)镀锡量试验方法
GB/T2520冷轧电锡薄钢板(GB/T2520-2000, eav ISO11949:1995)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
以试样为阳极在盐酸电解液中通以恒定电流使镀锡层溶解。由于纯锡层、合金层和钢基相对于参
考电极的电位不同,因此纯锡层和合金层溶解所需时间可由试样电位变化监测而得到,从而得出各自完
全溶解所消粍的电量,根据法拉电解定律得到纯锡层锡量和合金层镳锡量,纯量与合金锡量之和
即为总镀锡量。
4试剂
4.1水:符合GB/T6682三级水要求
4.2盐酸:(1+10)~(1+5),用分析纯盐酸(1.19g/mI)配制。
4.3碳酸钠溶液:5g/L~10g/L,用分析纯试剂配制。
5仪器
电解金属镀层厚度分析仪,应符合以下要求
电解脱锡电流应能控制在一恒定值
能监测电位变化并准确记录突变时间
电解脱諹池的构及仪器功能能使试样两面的镀锡量分别测定
6试样制备
6.1取样按GB/T2520或协议规定进行,将样品制成与似器试验面积相适应的试样,试样应平坦
6.2试样表面应清浩。表面的油脂和脏污等可用乙醚等适当的溶剂去除;表面的氧化物利过氧化物膜
及腐蚀物可月清洁剂或柔软的橡皮擦擦去。必要时以磯酸納溶液(4.3)为电解液,不锈钢电极板为阳
极,试样为阴极,以6V直流电源在约80mA/cm?'电流密度下处理10s~30s,脱去油脂清洁试样表面。
仪器校准
仪器的校准按照附录A的规定进行。
SN/T1324-2003
8试验步骤
8.1接仪器校准状态设置各项仪器参数
8.2将试样安装于电解脱锡池中,以盐酸(4.2)为电解液,开启仪器进行电解脱锡测定
8.3遡定终点按仪器说明确定。
8.4测定完成后取出试样进行目测。若镀层溶解完全,则记录或打印试验数据;若镀层溶解不完全,则
该试验数据应废弃。
8.5按GB/T2520或协议规定对其余试样按上述步骤进行测式
结果计算
如果仪器得出的试验数据直接为镀锡量结果,则按GB/T2520或协议规定求出平均值即为试验
结果,计算结果表示到小数点后两位。
如果仪器只能给出电解脱锡的电位-时间曲线,则自曲线图上求出纯锡层脱锡时间、合金层脱锡时
间,根据仪器测定时预设的脱锡电流,按式(1)、式(2)、式(3)计算镀锡量结果。然后按GB/T2520或协
义规定求出平均值即为试验结果,计算结果表示到小数点后两位
纯蝎层镀锡量按式(1)计算:
mx=0.61517×10-°
式中
m1一纯锡层镀锡量,単位为克每平方米(g/m2);
脱锡电流,单位为毫卖(nA);
41一纯锡层脱锡时间,单位为秒(s
A-一试样的试验面积,单位为平方米(m2)。
合金层镀锡量按式(2)计算
0.41112×10-5×
式中
m2-一合金层镀锡量,单位为克每平方米(g/m2);
2一合金层脱锡时间,单位为秒(
总镬锡量按式(3)计算
式中
m一总镀锡量,单位为克每平方米(g/m
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附录
(规范性附录)
仪器校准方法
校准条件
A.1.1环境条件
温度15℃~30℃,相对湿度不大于80%,无强电磁场干扰,通风良好
1.2校准材料
A.1.2.1基准碘酸钾试剂含量应不小于99.9%,辅助试剂应不低于AR级
A.1.2.2游标卡尺、滴定管、移液管等计量器具均经计量合格并在有效期内
A.1.2.3校准用镀锡板试样应取自优质镀锡板或专制的均匀样,试样直径不小于57mm,应平坦,以
5.6/5.6规格镀锡量为宜。
A.2校准方法
示值允差校准
A.2.1.1选取表面、板形良好的优质镀锡板,在中部沿镀锡方向连续冲取12片试样
A.2.1.2取A.2.1.1中位置为1、3、5、7、9、11处的6片试样,分别用经检定合格的游标卡尺准确量取
试样直径,量准至0.02mm,求出总表面积
A.2.1.3取A.2.1.2中6片试样,按GB/T1838容量法分别测定两面的镀锡量,要求平行滴定至少4
次,极差相对平均值偏差小于0.5%,取平均值作为参考值。
A.2.1.4设置好仪器参数(若仪器有校正系数参数,应设为1),用A.2.1.1中你置为2、6、10试样,测
定其两面的镀锡量,A.2.1.3中的参考值与仪器测得总锡量的比值即为校正系数,必要时根据校正系
数调整直接影响测定结果的仪器参数如校正系数、试验面积等),使与参考值相对应。
A.2.1.5用A.2.1.1中位置为4、8、12的试样,测定总锡量平均值,测定结果与A.2.1.3中的参考值
二者之差应不大于0.1g/m2,固定下此时的仪器参数作为校准状态参数。否则应重新校准。
A.2.2精密度校准
A.2.2.1选取表面、板形良好的优质鍍锡板,沿镀锡方向连续冲取6片以上.平坦的试样
A.2.2.2在仪器校准状态参数下进行不少于6次平行测定,对其总锡量求出相対标准偏差(RSD)即
为仪器的精密度,应不大于1.5%
A.3校准結果处理和校准周期
A.3.1校淮结果不符合要求时,应对仪器停用进行检修
A.3.2校准周期为1年,修理后的仪器应再次进行校准。