NYT 299-1995 有机肥料全钾的测定.pdf

中华人民共和国农业行业标准
NY/T299-1995
有机肥料全钾的測定
1主题内容与适用范
本标准规定了有机肥料全钾的硫酸-过氧化氢消煮、火焰光度法测定
本标准适用于非泥质有机肥料中全钾含量的测定。
2引用标准
GB/T6682分析实验室用水规格及试验方法
3测定原理
有机肥料试经硫酸-过氧化氢消煮,稀释后用火烙光度法涸定。在一定浓度范围内,溶液中钾浓度
与发光强度呈正比例关系。
4试剂
所用试剂除注明者外,均为分析纯。实验用水符合GB/T682第5章中三级水的规格。
4.1硫酸(GB/T625)
4.2过氧化氢(GB/T6684)
4.3钾标准贮备溶液:1mg/mL
称取1.97g经10℃烘2h的氯化钾(GB646),用水溶解后定容至1L。该溶液1mL含钾(K)
1mg,贮于塑料瓶中
4.4钾标准溶液:100g/mL
吸取10.00mL钾(K)标准贮备溶液(4.3)于100mL容量瓶中,用水定容,此溶液1mL含钾(K)
1002g。
5仪器、设备
通常用实验室仪器和
5.1分析天平:量0.1mg
5.2可调电炉:1000W
5.3火焰光度计。
5.4开氏瓶:50或100ml
5.5容量瓶:50,100,1000mI-。
5.6移液管:5,10mL
5.7弯颈小漏斗:2cm。
5.8具塞三角瓶:150mL。
中华人民共和国农业部1995-11-23批准
1996-05-01实施
NY/T299-1995
6试样的制备
取风干的实验室样品充分混匀后按四分法编减至约100g,粉碎,全部通过1mm孔径筛,装入样品
瓶中,备用
7分析步骤
7,1试样溶液制备
称取试样0.5g(尿液或粪汁等液体肥料直接称取液体质量1~2g),精确至0.001g,放入开氏瓶
(5,4)底部,用少量水冲洗粘附在壁上的样品,加5.0mL硫酸(4.1)和1.5mL过氧化氢(4.2),小心摇
匀。瓶口放一弯颈小漏斗(5.7),放置过夜。
在可调电炉(5.2)上缓慢升温至硫酸冒烟,取下,稍冷后加15滴过氧化氢(4.2),轻轻摇动开氏瓶,
加热约10min,取下,稍冷后分次再加5~10滴过氧化氢(4.2)并分次消煮,直至溶液呈无色或漩黄色
清液后,继续加热10min,除去剩余的过氧化氢。取下稍冷,小心加水至20~30mL,加热至沸。取下冷
却,用少量水冲洗弯颈漏斗,洗液收入原开氏瓶中。将消煮液移入100mL容量瓶中,加水定容,静置澄
清或用滤纸干过滤至干燥具塞三角瓶(5.8)中,备用。
同一试样两个平行测定。
7.2空白溶液制备
除不加试样外,应用的试剂和操作步骤同7.1
7.3校准曲线绘制
吸取钾标准溶液(4.4)0,2.50,5.00,7.50,10.00mL分别置于5个50mL容量瓶中,加入与吸取
试样溶液等体积的空白溶液,用水定容,此溶液为1mL含钾(K)0,5.00,10.00,15.0,20.00g的标
准溶液系列。在火焰光度计上,以空白溶液调节仪器零点,以标准溶液系列中最高浓度的标准溶液调节
满度至80分度处。再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液,记录仪器示值。根据钾浓度和仪器示
值绘制校准曲线或求出直线回归方程。
7.4测定
吸取5.00mL试样溶液(7.1)于50mL容量瓶中,用水定容。与标准溶液系列同条件在火焰光度计
上测定,记录仪器示值。每测量5个样品后须用钾标准溶液校正仪器。
8分祈结果的表述
全钾(K)含量以g/kg表示,按下式计算
全钾(K)
×10-3
式中:
由校准曲线查得或由回归方程求得测定液钾浓度,g/mL
测定体积,本操作为50mL
D一一分取倍数,定容体积/分取体积,100/5;
m一称取试样质量,g
10-3ー一由g/g换算为g/kg的因数。
所得结果应表示至二位小数
9允许差
9.1两平行测定结果的算术平均值作为测定结果
9.2两平行测定结果允许差应符合下表要求
NY/T299-1995
K,g/kg
允许差,g/kg
<0.5
5,1~10.0
10.1~~15,0
15.1
附加说明:
本标准由农业部全国土壤肥料总站提出。
本标准由农业部全国土壤肥料总站、长沙土壤肥料测试中心负责起草。
本标准主要起草人何平安、苏云辉、刘海荷、杜沅沈、社森。