中华人民共和国化工行业标准
HG2316-92
硫磺悬浮剂
主内容与适用范?
本标准规定了碗磺悬浮剂的技术要求、试验方法、检验規则以及标志、包装、运输和贮存要求。
本标准适用于碗磯、水、助剂加工而成的硫磺悬浮剤。
有效成分:硫
化学符号:S
相对原子质量:32.07(按1989年国际相对原子质量)
2引用标准
GB1601农药氢离子浓度测定方法
GB1604农药验收规则
CGG1605商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
GB5451
农药可湿性粉剂润湿性测定方法HG2-896农药粉剂细度测定方法
3技术求
3.1外观:可流动的容易测量体积的悬浮液。经存放允许分层,但经摇动或搅动仍能恢复原状。不允许
结块
3.2硫磺悬浮剂还应符合下列指标要求
指
标
项
目
45%悬浮剂
50%悬浮剂
流含」,%(m/m)
45.0
50,0
悬浮率,%(m/m)
92
筛析,%(m/m)(道过0,045m)筛≥
98
98
pH值
5,0~9.0
5.09.0
平均粒径),m
热贮稳定性2
合格
合格
注:1)、2)至少半年检验一次
4试验方法
4.1.硫含量的测定
4.1.1方法原理
中华人民共和国化学工业部1992-66-01批准
1993-01-01实施
HG2316-92
硫与亚碗酸钠溶液加热回流转化成硫代硫酸钠,然后用碘标滴定溶液滴定。过量的亚硫酸钠用甲
醛掩蔽之。反应方程式如下:
S+ Na2 SO, =Na2s2o3
I2+2NA2$20%=Na2,O]+2nal
HCHO+Na2 $0 +H,0=H2(OH)SO, Na+NAOH
4.1.2试剂和溶液
无水亚硫酸酸钠(HG3-1078);
甲醛(GB685);
冰乙酸(GB676)溶液;20%(V/V)
峡(GB675)标准滴定溶液:c(1/212)-0.1mol/L;
酚酞指示剂:10g/IL乙醇溶液;
淀粉指示剂:5g/L溶液
4.1,.3仪器
球形回流冷凝管
4.1.4测定步骤
称取含硫0.25的试样(精确至0.0001g),置于25mL锥形瓶中,加入50mL水和5g亚硫酸钠。装
上回流冷凝管,加热使其沸腾15~20min。回流期间、不时摇动锥形瓶。取下锥形瓶,冷却至室温,将内容
物定量转移到250mL容量瓶中,用水稀释至刻度、摇匀,必要时过滤。确吸取50mL溶液賢于250mL
锥形瓶中,加入7mL.甲醛溶液,放置3~5min后加入2滴酚酞指示剂,用冰乙酸溶液滴至红色消失并过
量4~5滴,再加入3mL淀粉指示剂,用碘标荘滴定溶液滴定至蓝色(30s内不消失)为终点。
空白测定:称取含硫0.25g的试样(精确至0.0001g),置于250mL锥形瓶中,加入适量水激烈振
摇,使样品中水溶性硫代碗酸盐完全提取出来,然后用水定容。过滤,准确吸取50mL滤液置于250mI
锥形瓶中,加入7mL甲醛溶液,放置3-~5mnin后加入2滴酚酞指示剂,用冰乙酸溶液滴至红色消失并过
量4~5滴,再加入3mL淀粉指示剂,用碘标准滴定溶液滴定至蓝色(30s内不消失)为终点
4.1.5计算
试样中硫的质量百分含量x1按式(1)计算:
V, v.
0.03207X5×100
式中:c一碘标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
v一滴定试样时消耗碘标准滴定溶液的体积,mL;
滴定空白时消耗碘标准滴定溶液的体积,mL;
m2一试样的质量,g
空白试样的质量
0.03207-与1.00mL碘标准滴定溶液[c(1/2I2)=1.00moL/L〕相当的,以克表示的硫的质量。
4.1.6允许差
两次平行测定结果之差应不大于0.5%
4.2悬浮率的测定
4.2.1方法提要
称取1g试样,用标准硬水制备成悬浮液于量筒中,在规定条件下,测定底部1/10悬浮液和沉淀物
中硫的量,计算其悬浮率。
4.2.2溶液
标准硬水:342ppm,按GB5451中的方法配制
4.2.3仪器
HC231692
量简:具蘑口塞,250mL刻度线的距离为20~21.5cm,250mL刻度线距塞子底部为4~6cm;
玻璃吸管:长约40cm,内径0.5cm,在一端尖口处有0.2~0.3cm的孔,尖端弯成U型,U型部分长
为0.5~1.0cm。另一端接抽气源。
4.2.4测定步聚
量取100mL标准硬水于250mL量筒中,将量筒放在30士1℃的水浴中。称取含有硫0.45~0.50g
的试样(精确至0.0001g),置于100mL烧杯中,加入5~10mL(30士1℃〕标准硬水,旋摇烧杯,待试样自
行润湿后,边搅拌边加入50mL标准硬水(30士1c)。用标准硬水(30士1℃)将试样定量转移到上述量筒
中,并稀释至250mL,把塞子塞紧,以每两秒一次的速度将量筒上下倒置30次,垂直放在水浴中,水浴
液面应至量筒颈部,防止振动,打开塞子保持30min。然后,将量筒上部9/10的悬浮液在10~15s内抽
出。抽液时,吸管的尖口应保持在液面下几毫米处,尽量减少对悬浮液的搅动。
量筒留下的1/10剩余物用30~40mL水分几次将其全部洗入250mL锥形瓶中,按4.1.4条测定。
4.2.5计算
按式(2)计算出1/10剩余物中硫的质量m,然后按式(3)计算硫磺悬浮剂的悬浮率x2
m=cV×0.03207X5wwa……(2)
2=23×1.100000
(3)
式中;c一碘标准灡定溶液的实际浓度,mol/L
vV一一滴定1/10剩余物消耗碘标准滴定溶液的体积,mL
m3-制备悬浮液所称试样中硫的质量,g;
1111--换算系数。
4.2.6允许差
本方法两次平行测定结果之差应不大于5%。
4.3筛析
按HG2-896中的湿筛法测定。
4.4pH值的测定
4.4.1试剂和溶液
与GB1601中pH计法相同。
4.4.2仪器及校正
按GB1601中pH计法进行
4.4.3测定步聚
称取1g样品放入盛约50mL水的100mL烧杯中加水至100mL,充分搅拌1min。使悬浮液沉降
1tmin,然后测定混合物的pH值。
4,5平均粒径的测定
4.5.1仪器
1000倍生物显徵镜;
1/100物镜测微尺。
4.5.2测定步骤
取适量碗磺悬浮剂,加水稀释100~200倍,充分搅拌,使其成均匀悬浮液,以玻璃棒沾取一滴,滴在
载玻片上,做成涂片。在显徽镜下,测定硫磺粒子(200~300个)的平均粒径以xm表示。
4.6热贮稳定性试验
4.6.1仪器
烘箱:54土2℃
4.6.2测定步骤