SBT 10405-2006 防腐木材化学分析前的湿灰化方法.pdf

CS71.100.50
备察号:17960-2006
中华人民共和国国内贸易行业标准
SB/T10405~2006
防腐木材化学分析前的湿灰化方法
Methods for wet ashing procedures for preparing wood
for chemical analysis
2006-05-12发布
2006-12-01实施
中华人民共和国商务部发布
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SB/T10405-2006
防腐木材化学分析前的湿灰化方法
范围
本标准规定了防腐木材湿灰化的两种方法。
本标准适用于分析防腐木材中砷、铬、铜、磷酸盐等成分含量的前处理。
规范性引!用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的
修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最渐版本适州于本标准。
GBT1933木材密度测定方法
3试样的准备
3.1取样方法
取有代表性的试样,取样部位应避开节疤、开裂和应力木,且应距端头30cm以上。也可以用空心
钻取样,在用空心取样时,应计算被测试样的体积。
3.2·测定密度
按GB/T1933木材密度测定方法测定试样的密度,以千克每立方米(kgm3)表示
3.3制样方法
将木材样品粉碎至可通过30号标准筛
通用安全防范措施
4.1在6.3节将阐述用高氯酸消化方法的特别安全防范措施。
4.2本标准所用的酸都会产生有毒的烟雾,应在貝有良好排气装置的通风中操作,在整个操作期间
操作入员应穿戴防护眼镜等遹用的防护安全装备
4.3不允许将消化溶液煮干,以防止发生爆炸
5过氧化氢一硝酸消化法
5.]原理
样品经过氧化氢硝酸分解后,使待测元素变成可溶态,然后进行定量测定
5.2试剂
a)浓硝酸(70%,AR)
b)过氧化氢(50%,AR)
操作过程
将木粉试样在烘箱中125℃干燥约2.5h至恒重,用灵敏度为0.1mg的分析天平准确称取出约5g试样
放在500mL的烧瓶中,沿瓶壁慢慢加入75mL的浓硝酸,使木粉完全润湿(相当于每克木粉试样加入
15mL浓硝酸)。加入三粒玻琦玹,在电热板上慢慢加热
在形成棕色烟雾的初始反应过后,继续加热,直到溶液变为淌浟透明。降濡,逐滴加入5mL过氧化
氢。若消化处理后溶液未达清澈,再逐滴加入5m[过氧化氢,继鉷加热至溶液变消;
根据所称的试样重量多少,将消化液全部转移至100mL或200mL的容量瓶中,用水稀释并定容
SB/r104052006
和试样一起同时制备一个消化空白试验(以便在以后的操作中扣除空白值
高氯酸消化法
6.1原理
样品经硝酸、硫酸、高氯酸等酸分解后,使待测元素变成可溶态,然后进行定暈測定
6.2试剂
a)浓硝酸(70%,AR)
b)浓硫酸(98%,AR)
c)浓高氯酸(70%,AR)
d)酸氧化剂:加185mL的浓高氯酸到100mL的蒸馏水中,然后慢慢地加入270m的浓硫酸,并搅
拌混合均匀。
6.3操作过程
将本材试样在烘箱中125℃干燥约2.55至恒重,用灵敏度为0.1mg的分析天平准确称取最多不超过5g
的木粉试样,放置在500mL的凯氏烧瓶中,加入3~5个玻璃珠,沿瓶壁慢慢加入30mL的硝酸,使木粉
润湿,低温在抽气状态下慢慢消化(100℃),抽气调节在烧瓶口处棕色烟为准。
120min后,棕色烟消失,木材已完全消化,溶解。如果还没有,则再加入10mL硝酸,继续消化。
通常需要超过30mL的硝酸用量,但应避免过量
用滴管或注射器,从烧瓶接头入口处向瓶内滴加10mL酸氧化剂。约40min后,可以看到白色浓烟,
溶液昰绿色。溶液若转变成黑色,则使其冷却,再加入10mL硝酸,慢慢加热,直到溶液转变为绿色
如果试样中没有铬,那么消化就此完成。如果试样中存在铬り,则继续加热,直到溶液变成橙色。立即
停止加热,将烧瓶撤岀加热器,消化过稈即告完成。待消化液冷却至室温,并按正常程序稀释后,即可
作各种成分分析。
砷、和裤酸盐的分析。用容量瓶和合适的器皿稀释消化液,在测定砷或铜时不要用不经稀释的消
化液,也不允许将消化液加热煮得太干,以免发生爆炸。
6.4特别安全防范措施
6.4.1本方法应注意如下:如果使用高氯酸方法不当或不小心,会引起剧烈及危险的爆炸。以下两点
是消化木材时必须防范的。
2)试样和硝酸混合后,在棕色烟雾没有停止逸出以前,严禁再加入试剂
)高氯酸应和硫酸混合成为酸性氧化剂后再加入到消化混合物中。一且消化开始,应避免添加木
材,或与其他有杌物质接触。如果不小心发生这样的接触,应立即将大量冷水加入到消化瓶中
以制止反应的进一步发生。
6.4.2有机物应该用硝酸预处理。高氛酸应和硝酸、硫酸联合使用。
6.4.3必须使用如图1所示的排气装置,如果用…般的排烟柜,则柜内应有冲洗装置,柜的构件应该
是无机材料。
6.4.4避免使用大量的酸,实验羅中不要存放1瓶或0.45kg以上的酸,应将其放在石発和玻璃、陶瓷
盘上。不要和木材或塑料接触,不要在操作中加大酸的膊量。
6.4.5溅出来的高氯酸要用大量的水冲洗,不要用木屑、抹布和其他有机材料去清理。
1)在任何时候都要小心,不要加热太强烈。如果发生这个现象,会形成绿色的不溶性硫酸铬,该盐不易再溶解。在消
化的域后段,当溶液变戌澈的憕色,应尽快停止加热,并立刻使其冷却,按.上述的规定希溶后,以标准的方法进
行分析