JJG(教委)015-1996 感耦等离子体原子发射光谱仪检定规程.pdf

MV RR CNJ0041感耦等离子体原子发射光谱仪检定规稈
1.感耦等离子体原子发射光谱仪检定规稈的说明
JG(教委)015-1990
名称
(中文)感耦等离了体原了发射光谱仪检定规程
*X) Verification regulation for inductively coupled plasma-atomic
emission spectrometer
归口单位
国家教育委员会
起草单位
国家教育委员会
主要起草人
童式国田笠卿
批准期
1997年1月22日
实施凵期
197年4月1日
替代规程号
适用沱围
本规程适用于新安装、使用中和修理后的感耦等离子体原子发射
光谱仪(以下简称仪器)的检定。
主要技术要求
1.外观要求
2.安装条件
3.检定环境
检定设各
5.检定项日和检定方法
是否分级
无
检定周期(年)
附录数日
版单位
科学技术文献出版补
检定用标准物质
相关技术文件
2.感耦等离子体原子发射光谱仪检定规稈的摘婓
2范围
本规程适川于新安装、使用中和修理后的感耦等离子体原了发射光谱仪(以下简称仪器
的检定。
2.1原理
感耦等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)主要用于液体试样(包括经化学处理能转变成
溶液的卤体试样)中金属元素和部分非金属元素的定量分析
将样品溶液以气溶胶形式导入等离子体炬焰中,样品被蒸发和激发,发射出所含元素的
特征波长的光。经分光系统分光后,其谱线强度由光电元件接受并转变为电信号而被记录。
根据元素浓度与谱线强度的关系,測定样品中各相应元素的含量。
2.2构成
仪器有固定通道(多道)型、顺序(扫描)型和全谱直读型等,其主要结构如图1所示。
分光仪
计算机
(1)固定通道(多道)型
电子学
打相
分析控制
光源
(2)顺序(扫描)型
よ人
(3)全谱直读型
数据获取
图1仪器结构图
3计量单位
参见GB3100-93的有关量和单位。在ICP-AES中,待测组分含量常用的表示方法如表
所示。
表1表示含量的量和单位
量的名称量的符号
用单位
单位符号
亳克每川
B的质量浓度
B的质量除以混合物的体积
(微克每毫升)(ugml)
克每升
g/L
续表
量的名称量的符号
常用单位单位符号
B的质量分数B的质量与混合物的质之比微克每克g
亳克每克
mg/p
B的浓度,B的物
质的量浓度
B的物质的量除以混合物的体积「尔が升mL
亳脚尔每? mmol/L
4计量要求
新安装的仪器的检定,应符合仪器说明书中规定的计量要求,其计量特性应优于本规程
表2中规定的性能指标。
使用中和修理后的位器的检定,应符合本规程表2中规定的性能指标。
5技术要求
5.1外观要求
外观及初步检査应符合以下要求
a)仪器应共有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号及出厂日期,出厂合格
证书和仪器使用说明书齐备
b)仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好,仪器的气路、汶路管道及连接头应尤泄漏现
象,运动部件应灵活、平稳
c)仪器各旋忸及功能键应能正常工作,由计算机控制或带微机的仪器,当由键盐输入指
令时,各相应功能应正常,仪器各部件完好,开机后能正常运行
5.2安装条件
5.2.1仪器应平稳地安置于室内,附近尤强烈振动源,仪器机箱上龙震动感觉。
5.2.2等离子体光源上:方应有排气装置,足以将废气排除室外,但不能影响炬焰的稳定性。
应保证射频发生器的功率管有良好的教热排风
5.2.3仪器供电电源的电压、频率及稳定性应符合仪器使用说明书的要求。仪器接地电阻
不大于39。
表2计量要求
固定通道譜线峰位各通道分析线应止对出射狭発,自动描迹时其谱线位与中心的偏离
不应超过仪器所规定的允许沱围士d
「に示値误差≤±0.5m
描「返长重复性≤0.om
仪「实际分辨率
能分开Fe双线:Fe263.105nm与Fe263.132.nm
或能分开Hg双线:Hg313.155um与Hg313.184rm
代表元素检出限≤0.005mb/L
仪器短程稳定性RSD≤2.0%
仪器长程稳定性RSD≤1.0%
仪器整机性能
RE≤士10%
5.3检定环境
5.3.1仪器室内心腐蚀性气体;空中的尘埃粒子须保持最低
5.3.2室内温度18C~26℃;室温应达到稳定状态,温度变化率应小于1℃h(或根据仪器
要求而定)。
5.3.3相对湿度不大于70%。
5.4检定设备
4.1分析天平分度值0.1mg。
5.4.2容量瓶25ml,50ml,100ml。
5.4.3刻度移液管1.0ml,5.00ml
5.4.4秒表最小分度值0.5s
5.4.5氩气符合GB4842要求(即纯度不低于99.99%)。
5.4.6水去离子水或亚沸蒸馏水,符合GBT6682中实验室用水二级水规格。
5.4.7试剂盐酸、硝酸等试剂,纯度为优级纯或工艺纯。
5.4.8标准物质向有关部门购置标准物质或参照GB/T602的方法制备杂质的标准溶
5.5检定项日和检定方法
检定测试过程中,按规定格式(见附录A)填笃原始记录
5.5.1外观及初步检査
外观及初步检査应符合(5.1)要求
5.2固定通道谱线峰位的检定
用求灯(或仪器说明书上.指定的其它元素)的某一条监控谱线进行手动描述,调节入射狭
缝折射板或光学监测器旋钮,直到谱线的强度达到最大值为止。然后将各分析通道相应元素
的溶液导入等离了体炬焰中,选用自动描迹,记录图示的各分析通道的谱线峰位与中心偏离
状况
5.5.3打描仪波长示值误差的检定
扫描仪恒温后按仪器使用方法校止波长。点燃等离子体,将质量浓度约10mgL的硼浴
液、钠溶液分别引入等离了体炬焰中,获取B249.773nm、Na589.592mm的」描光谱图,以图
示谱线峰值对应的波长作为波长测量值,各谱线分別测量3次。波长示值误差(4入)按下式
式中λ波长测量值
波长测量平均值