SHT 0104-1992 冷冻机油在致冷剂作用下的稳定性试验.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
IH/T0104--92
冷冻机油在致冷剂作用下的稳定性试验法
(2000年确认
(菲利普法)
1主题内容与适用范围
本标准规定了检验冷冻机油在致冷剂作用下的稳定性试验方法。
本标准适用于以卤代烃为致冷剂的冷冻机油。
2引用标准
CB/T7372工业用二氟二氯甲烷(F12)
CB/T7373工业用二氟一氯甲烷(F22)
3方法概要
冷冻机油在规定的加热条件和致冷剂的素气作用下,经过一定的试验时间,用硝酸银-一甲醇溶
液定性地检验是否有白色沉淀物产生。
4仪器与材料
4.1仪器
试验仪器装置:如图1所示
4.1.2试验管:用硼硅玻璃制作,外径为9mm,壁厚约为1.5m,在试验管支脚A上应有70rm刻
线,在试验管支脚B上应有35mm刻线。试验管的进样口须留有一熔封部位,如图2所示。
4.1.3铝块浴:加热温度250℃±5℃或175℃±5℃,如图3所示。
4.1.4水浴或油浴:可维持40℃±1℃及100℃±1℃。
4.1.5温度计:0~300℃;0~40℃,分度值为1℃。
4.1.6玻璃试管:容积不小于5mL。
4.1.7注射器:1mL,分度为0.1m
4.1.8滴瓶:50mL。
4.1.9冷浴:可装工业乙醇与固体二氧化碳混合物或液氮或其他冷却剂的保温瓶。
4.1.10真空泵。
4.2材料
4.2.1固体二氧化碳或液氮或其他冷却液。
4.2.2工业滤纸。
4.2.3工业乙醇。
4.2.4致冷剂:氟氯烷F12符合CGB/T7372要求或氟氯烷22符合CB/T7373的要求。
4.2.5砂轮片。
4.2.6pH试纸。
中国石油化工总公司1992-06-06批准
1993-01-01实施
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SIHT0104-92
图1试验仪器装置图
1一温度计;2一试验管;3一水浴或油浴;4一致冷剂:5一试样;6一铝块浴
250±5
20°士10
放水平
支脚B
支脚A
图2试验管
1一熔封部位;2一抽真空处
SH/T010492
M6
800V
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图3铝块浴
1一支座或加热板;2一石棉绳;3一铝块;4一加热板;5一石棉板
5试剂
5.1硝酸银:分析纯。
5.2甲醇:分析纯
5.3硝酸:分析纯,配成20%(m/m)溶液。
5.4氨水:分析纯
6准备工作
6.1试样先用工业滤纸过滤。
6.2硝酸银一甲醇溶液的配制
称取0.3g硝酸银,溶于100mL的甲醇中待用。配制液在使用前加入氨水,使其呈弱碱性
7试验步骤
7.1试验管的熔封
7.1.1用注射器取1mL试样,注入试验管支脚A中(若油滴沾污熔封口壁,则应重作)。
IH/T0104-92
7.1.2将装入试样的试验管支脚A放入100℃±1℃的水浴(或油浴)中,并在10~20Pa的真空下,
抽气0.5h(收集致冷剂示意图见图4)。然后将其缓慢地放人冷浴中冷却。旋动三通旋塞,使致冷剂冷
凝到试验管支脚A中。
当试验管支脚A中的致冷剂与试样约等体积时,从冷浴中提起试验管支脚A,使致冷剂气化
并词时抽真空。如此反复三次。使试验管内空气完全由致冷剂气体所置换。
7.1.3再将试验管支脚A放入冷浴中,旋动三通旋塞,使致冷剂冷凝到試验管支脚A中,与试样
等体积(总高约为70mm),关闭三通旋塞,提起试验管支脚A将试验管支脚B放入冷浴中冷却。使致
冷剂从试验管支脚A蒸馏到试验管支脚B(其高度约为35mm)。打开三通旋塞,在抽真空的同时,迅
速嫆封试验管的熔封口。
本步骤的另一种操作方法是将7.1.2中已置换好的试验管支脚B,直接放入冷浴中,使致冷剂冷
凝到试验管支脚B中1mL处,其高度约为35mm。然后按上述方法同样进行熔封。
仲裁试验时,以前一种方法为准。
注意:在进行上述操作过程中,必须戴安全罩。
图4收集致冷剂示意图
1一接真空泵;2-三通活塞;3一真空表;4一试验管熔封处;
5一缓冲阀;6一接致冷剂钢瓶
7.2将试验管支脚A插入已加热到规定温度(250℃土5℃或175℃±5℃)的铝块浴加热孔中。然后将
试验管支脚B浸入温度为40℃±1℃的水浴(或油浴)中,试验管各支脚中的试样和致冷剂的液面至少
低于浴液面以下10m
7.3在试验过程中,每隔24h观察试验管内是否有闪耀银光的冷凝滴,若有则认为有氢卤酸生成,
应按7,5条进行检验。
7.4如果未发现闪耀银光的冷凝滴时,则试验继续进行到产品规格所规定的时间,终止试验。
注:试验必须在装有安全屏的通风柜中进行。
7.5将试验管支脚B缓慢地放入冷浴中,在冷却状态下,用砂轮片从试验管中央的倾斜部位分割为
两部分。迅速地用乳胶管把一根拉细的玻璃管连接到试验管支脚B的一端上。将细玻癆管通人装有
5mL新酸化好的硝酸银-一甲醇溶液的玻璃试管中[酸化过程为:向硝酸银一甲醇溶液中滴人2~3滴
20%(m/m)硝酸溶液即可]」。然后判断是否产生白色浑浊或白色沉淀物
8结果的判断
8.1若没有白色浑浊或白色沉淀物产生,则认为冷冻机油在致冷剂作用下的稳定性试验通过,否则
为不通过。
8.2如果同一试样的两次试验不一致时,则以通过的结果作为试样的试验结果。