HJT 34-1999 固定污染源排气中氯乙烯的测定 气相色谱法.pdf

国家环境保护总局标准
HJ/T34-1999
固定污染源排气中氯乙烯的测定
气相色谱法
Stationary source emission-determination of vinyl chloride-
Gas chromatography
199908-18发布
2000-01-01实施
国家环境保拍点局发布
目次
适用范園…………1
2方法原理……
3引用标准……
试剂和材料……………………
仪器………1
样品采集和保存?………………………………(2
7分析步骤……(3
计算和结果表示………(3
9精密度和准确度……………………………………………………………………(5)
0说明
(5)
附录A(标准的附录
附录B(标准的附录)
由白●中甲看D即D●Db4由自自.
附加说明
“"""“………ー(7
国家环境保护总局标准
固定污染源排气中氯乙烯的测定
HT/T34-~1999
气相色谱法
Stationary source emission-determination of vinyl ch] oride-
Gas chromatography
1适用范围
1.本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯乙烯测定。
1.2当色谱进样量为3ml时,方法的检出限为0.08mg/m3,定量测定的浓度下限为0.26mg/m3,上限
可达1×10mg/m3浓度范围。
2方法原理
氯乙烯用注射器直接进样,经色谐柱分离后,被氢火焰离子化检器测定,以色谱峰的保留时间定
性,峰高(或峰面积)定量
3引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中的引用而构成为本标准的条文
GB16297~-1996大气污染物综合排放标准
GB16157--1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法
4试剂和材料
4.1色谱固定液:苯基(50%)甲基碓酮(OV17),色谱试剂
4.2载体;硅藻土101硅烷化80~100目。
4.3载气:纯氮《体积分数为99.99%)。
4.4燃烧气:纯氢(体积分数为99.9%)。
4.5助燃气:空气。
4.6丙酮:分析纯。
4.7氯乙烯标准气:10~100mg/m2。
标准气的稀释方法(参照《空气和废气监测分析方法》(1990)P42)
100ml的全玻璃注射器(预先检测气密性不要漏气)中放入几块聚四氯乙烯塑料片,注射器内有精
确体积的空气或氮气,在注射器口套上一个砫橡胶帽,根据需要的气体浓度,用小容量注射器,精确的
取一定量的标准气,注入100ml针筒内,摇动,使塑料片反复振动,使混合气均匀。每种标准气的稀释
重复操作二次取其平均值,其相对误差应小于5%。
5仪
5.1气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器。
5.2色谱柱
5.2.1柱特征:长2m,内径3m的不锈钢或玻璃填充柱。
国家环境保护总局199908-18批准
200-01-01买施
HUJ/T34-199
5.2.2液相裁荷量:OV17:載体=3%。
5.2-3色谱柱的填充和老化方法:见附录B。
5.3采样仪器
5.3.1有组织排放监测采样仪器
參照GB16157-~1996中9.3配置采样仪器
5.3.1.1采样管
用不锈钢、硬质玻璃或聚四氧乙烯材质,具有适当尺寸的管料作为采样管,并附有可加热至120"C
以上的保温夹套。
5.3.1.2取样装置
10oml全玻璃注射器
5.3.1.3流量计量装賢
见GB16157-1996中9.3.6。
5.3.1,.4抽气泵
见GB16157-1996中9.3.7。
5.3.1.5连接管
聚四氯乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。
5.3.2无组织排放监测采样仪器
100m!全玻璃注射器。
5.3-3贮气袋:铝箔复合薄膜气袋。
6样品果集和保存
6.1有组织排放样品采集
6.1.1采样位置和采样点
按GB16157~-1996中9.1.1和9.1.2确定采样位置和采样点。
6.1.2采样装量的连接
参照GB16157-1996中9.3图30,按采样管、取样装置、流量计量装置和抽气泵的顽序连接好采样
系统,连接管要尽可能短,按GB16157~-1996中9.4的要求,检查采样系统的气密性和可靠性。
6.1.3样品采集
在采样管头部塞适量无碱玻璃棉,并将其伸人排气筒采样点,启动抽气泵,首先将采样系统管路用
排气筒内的气体充分清洗,然后抽动注射器,反复抽洗5~6次后,抽满所体积的气体。迅速用橡皮幅
(最好内衬聚四氯乙烯薄膜)密封,带回实验室
也可将注射器中的样品气充人贮气袋(5.3.3)中存放。
6.2无组织排放样品采集
6.2.1采样位置和采样点
按CB16297-1996中附录C的规定确定无组织排放监控点的位置,或按其他特定的要求确定环境
空气采样点
6.2.2样品采集
在采样点现场,先将采样注射器反复抽洗5~6次后,抽满现场空气,迅速密封注射器口,带回实验
室分析
若有需要,可用注射器多次抽吸样品气,将其注入贮气袋后,带回实验室。
6.3样品保存
采集好的样品应避免受热和避光保存,并应于采样后两天内分析完毕。