硼硅酸盐多孔玻璃微珠的制备.pdf

建界
2015年第36卷第5期
doi:10.3963/j.issn.1674-6066.2015.05.012
硼硅酸盐多孔玻璃微珠的制备
(1.武汉理工大学材料科学与工程学院,武汉130070;2.蚌埠玻璃工业设计研究院
浮法玻璃新技术国家重点实验室,蚌埠233010)
摘要:该文介绍了一种制备硼硅酸盐多孔玻璃徹珠的方法即通过玻璃粉末法制备玻璃徴珠,然后通过热分相
法得到多孔玻璃微珠。通过实验优化,制各得到了比表面积为68.18m2/g的多孔玻璃徽珠,并研究了热处理工艺和
酸浸祈工艺对微珠比表面积的影响
关键词:硅酸盐玻璃;玻璃粉末法;热分相法;多孔玻璃珠
Preparation of Porous Borosilicate Glass Microspheres
BAO Tian.
(1. School of Materials Science and Engineering, Wuhan University of Technology, Wuhan 430070, China;
2. State Key Iaboratory of Advanced Techonology for Float Glass, Bengbu Design and Research Institute
for Glass Industry, Bengbu 233010, China
Abstract A method of preparation of porous borosilicate glass microspheres is expounded in this paper. First
make borosilicate glass beads by glass powder method, and then produce porous glass microspheres through the ther
mal phase seperation method. According to the optimal solution, the porous glass beads maximum specific surface area
can reach 68.18 m/g. Meanwhile, the influence of heat treatment process as well as the acid leaching process on the
the porous beads 'specific surface area is studied
Key words: borosilicate glass; glass powder method; thermal phase seperation method; porous glass micro-
eres
1多孔玻璃微珠简介
多孔玻璃微珠是多孔玻璃形态的一种,可用作催化剂和药物载体,物质分离和制备,吸附剂,功能涂料
等。该研究采用热分相法制备多孔玻璃微珠。通过分相和酸溶制备的多孔玻璃微珠,是一种尺寸为几个
到几百个纳米的孔隙结构。作为吸附、绶释材料,多孔玻璃做珠具有一些优异的特性的:流动性好,有利于促
进反应的均相催化;更大的吸附量与负载浓度,作为药物、试剂的载体可进入微观领域和空间发挥体块状多
孔玻璃不能完成的作用。
2制备与实验
2.1制备流程
多孔玻璃微珠的制备流程分为玻璃制备、玻璃微珠制备和玻璃微珠多孔化三个阶段,具体流程见图
1)玻璃制备
基础玻璃成分决定了玻璃分相的程度和结构。按照表1的组成制备配合料。配合料在坩埚中充分混合
后放入电炉中,从室温线性升至1500℃,恒温保持3h,取出坩埚,将玻璃液倒人不锈钢水槽中水淬,然后再
收稿日期:2015-07-05
作者简介:鲍田(1986-),工程师.E-mail:475767765(cqq.com
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破碎、烘干。玻璃配方组成,见表1。
玻璃原料
冷却
配料混合
冷
旋风收尘
熔化
、玻璃
水淬
o)微珠
珠
热分相
玻璃块
酸浸析
NG
粉碎
多孔玻
玻璃粉料
ノ璃激珠
图1多孔玻璃微珠制备流程图
表1玻璃配方组成
Sio,
B,(
Cao
Zno
Al,()
SO
60
27
0.6
2)玻璃微珠制备
烘干碎玻璃,对辊破碎至粒径在1mm以下,螺旋输送至气流粉碎机得到中位径在19~22Pm范围的
玻璃粉末。用旋震筛去除过细和过粗粉末,使粒度分布在10~40m。合格的粉料在120℃干燥2h后输
送至成珠炉火焰中,表面张力的作用使熔融玻璃粉体球化得到玻璃微珠。
3)玻璃微珠多孔化
清洗、烘干和筛分玻璃微珠,去除未球化颗粒、破损的微珠和其他杂质。热处理使用箱式电阻炉。酸浸
析使用盐酸溶液,将盛有微珠和盐酸的一三角烧杯放入水浴锅内进行。多孔微珠制备的正交试验和比表面积
影响因素的实验研究在下文中展开。
2.2正交试验
以比表面积为指标值,设计表2所示的四因素正交试验,研究影响多孔玻璃微珠制备的主要因素。用
Nova NANOSEM450场发射扫描电子显微镜观测多孔玻璃微珠形貌。采用比表面积为9.6m2/g的活性炭
作为参比物,用贝士德仪器科技有限公司3H-2000A智能型全自动氮吸附比表面仪测量样品的比表面积。
2.3热处理工艺实验
研究热分相温度(560℃、580℃、600℃、620C)和分相保温时间(18h、24h、30h、36h)对多孔玻璃微
珠比表面积的影响。90℃水浴温度,0.5mol/L盐酸浸析24h的酸浸析条件保持不变
2.4酸湜析工艺实验
将经过热分相和预处理后的玻璃微珠放入盛有不同浓度250mL盐酸溶液的三角烧杯中,质量均为
25g。在:580℃热处理24h,盐酸浓度为0.5mol/L,水浴温度分別设为30℃、60℃和90℃,酸浸析时间分
別为12h、24h和48h。研究水浴温度和酸浸析时间对多孔玻璃微珠比表面积的影响。
在580℃热处理24h,90℃水浴温度,酸浸析24h的条件下,酸液浓度分别设为0.05mol/L、
0.1mol/IL、0.5mol/L、1mol/L、2mol/L和4mol/L,研究酸液浓度对比表而积的影响。
结果与分析
3.1正交试验结果
根据上述多孔玻璃微珠制备步骤,设计了正交试验并得出如下数据(表2