snt 1111-2002 甘油含量的测定 毛细管气相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T1111-2002
甘油含量的测定
毛细管气相色谱法
Determination of glycerine content
Capillary gas chromatograph
2002-05-20发布
2002-11-01实施
中华民共和国
国家质量监督检验检总局
发布
SN/T11112002
前言
本标雅的附录A“定性鉴别方法”是规范性附录
本标准的附录B“典型色谱图”是资料性附录
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口
本标准起草单位:中华人民共和国上海出人境检验检疫局。
本标准起草人:孙敦伟、李最
本标雅系首次发布。
SN/T1111~-2002
甘油含量的测定
毛细管气相色谱法
1范
本标准规定了甘油含量的气相色谱测定方法
本标准适用于质量分数不低于95%的药用级、工业级皂化甘油和合成甘油。
在采用本标准的规定方法测定甘油含量时所得的色谱图,可用来检出以乙二醇和二甘醇等为主要
原料的甘油替代品或这类掺杂物
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准
GB/T4946气相色谱法术语
GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔?费休法(通用方法
GB/T13216.1甘油试验方法桶装甘油取样方法
JB5225气相色谱仪测试用标准色谱柱
測定方法
3.1方法提要
在定性检出和水分含量测定的基础上,样品经甲醇稀释后,在备有火焰离子化检测器(FID)的毛细
管气相色谐仪上,采用扣除水分的归一化法进行定量测定。
3.2试剂
甲醇:分析纯。
3.3仪得
气相色谱仪,配有火焰离子化检测器
色谱数据处理机;
色谱柱:紙丙基苯基(质量分数为50%)-二甲基硅氧烷(质量分数为50%〉共聚物空心柱:30m×
0.32mm(id),0.25m;或同类型柱;
微量注射器:10L。
3.4测定步骤
3.4.1试料溶液制备
34ンら°8甘油试样,置于10m容量瓶中,用甲醇(32稀释至刻度,播匀后备用。
称取0.1
色谱条件
a)柱速:1.2mL/min;柱前压:35kPa
b)流速十尾吹:30mL/min;分流流速:60m[./min;
)量程X衰减:1×10-2;
SN/T1111~-2002
d)汽化室温度:240Cy
e)检测器温度:280Cy
f)柱温:
初始温度:50℃C,保持时间4.5min
升温速率R=8℃/miny
终止温度:180℃,保持时间15min
g)载气:N2;
h)燃烧气:H25
i)助燃气:空气;
j)检测时间:35min;
k)进样量:0.8pL;
1)积分锁定时间:0~6miny
m)保留时间:18.65min
注:上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。丙三醇的气
相色谱图见附录B的图B.3。
3.4.2.2色普测定
以制备好的试料溶液(3.4.1)按规定的色谱条件(3.4.2,1)测试,锁定溶剂峰,得出甘油的归一化含
量。该结果扣除用卡尔?费休法浏得的该样品水分含量,即为该样品的甘油含量。
3.4.3计算
试样中甘油的质量分数X(%)按下式计算
式中
Xー一试样中甘油的质量分数,%
Yー一未扣除水分的试样中甘油的质量分数用气相色谱峰面积的归一化平均结果,%;
zーー卡尔?费休法测得的试样中水分的质量分数,%(GB/T6283)。
4允许差
同一实验室内平行双试验两结果之差及两组平行双试验两平均值之差,均应不超过0.09
不同实验室间两平行双试验平均值之差,应不超过0.18。
SN/T1111~-2002
附录A
规范性附录)
定性捡出试验
A,1方法提要
样品经甲奪稀释后,用备有火焰离子化检测器的毛细管气相色谱仪,采用程序升温法定性检出
A.2试剂和材将
A.2.1甲醇;分析纯
A.2.2甘油:分析纯
A.2.3有关醇类的定性参比样品。
A.3仪罰与器皿
A.3.1气相色谱仪,配有火焰离子化检测器和色谱数据处理机
A.3.2微量注射器:10pL。
A.4定步骤
A.4.1试料溶液制备
称取0.1g试样,置于10mL容量瓶中,用甲(A,2.1)稀释至刻度,摇匀后备用。
A.4.2测定
A.4,2.1色谐条件
a)色谱柱:氯丙基苯基(质量分数为50%)-二甲基硅氧烷(质量分数为50%)共聚物空心柱:30m
0.32mm(id),0.25gm;或同类型柱
b)柱速:1.2mL/min;柱前压:35kPa
c)流速十尾吹:30mL/min;分流流速:;60mL/min
d)量程X衰减:0X10
)汽化室温度:240C;
f)检測器温度:280℃
g)柱温:
初始温度:50℃,保持时间4.5min;
升温速率R=8℃/mins;
终止温度:180℃,保持时间15miny;
h)載气:N2;
i)燃烧气:H2;
)助燃气:空气;
k)检测时间:35min
1)进样?:0.6p正
A.4.2.2色谱条件工
a)色谱柱:二苯基(质量分数为50%)-二甲基硅氧烷(质量分数为50%)共聚物空心柱:30mx
0.25mm(id),0.5gm;或同类型柱;
b)柱速:0.6mL/min;柱前压:50kPay