HGT 2354-1992 薄层层析硅胶.pdf

中华人民共和国化工行业标准
HG/T2354-92
薄层层析硅胶
1992-08-10发布
1993-05-01实施
中华人民共和国化学工业部发布
中华人民共和国化工行业标准
HC/T2354--92
薄层层析硅胶
1主题内容与适用范围
本标准规定了薄层层析健胶的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和存。
本标准适用于薄层层析硅胶。该戸产品在有机化合物的分离、提纯及分析中用作薄层层析吸附剂。
分子式:SiO2mH2O
2引用标准
GB191包装储运图示标志
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB602化学试剂杂质测定用杯准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB3049化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗晽分光光度法
る产品分类
薄层层析佳胶包括四种型号
H型:不含有石膏及其他有机粘合剂
b.HF2i型:不含有石膏及其他有机粘合剂,含有荧光指示剂,在254mm波长的紫外光照射下能
显示出黄绿色荧光
c.G型:含有作粘合剂用的石(半水硫酸钙)。
d.GF2a型:含有石和荧光指示剂。在254nm波长的紫外光照射ド能显示出黄绿色荧光。
4技术要求
4.1外观:白色均匀粉末。
4.2薄层层析硅胶应符合下表要求。
中华人民共和国化学工业部1992-08-10批准
1993-05-01实施
HG/T235492
表
HI
HF%5
G
GF254
等级
指标项目
优等品」一等品」优等品」一等品」优等品「一等品「优等品
等品
煅石膏(CaSO、2HO),%
12.0~14.012.0~14.012.0~14.?12.0~14.0
氯化物(以C1计)%
≤0.020.02「0.020.020.02
0.02
0.02
0.02
铁(Fe)%
≤「0.0150.02010.0150.0200.015
0.020
0.015
0.020
pH(100g/L水悬浮注液
6.7~706.0~7.?6.7~7.?6.0~7.06.7~7.06.0~7.06.7~7.0「6.0~7.0
筛余物(W=38um)%
≤4.08.0
4.0
4.0
8.0
40
8.0
活度)
三色分用三色分刑色分开一色分开一色分开「一色分开「三色分开三色分开
注:1)表中“一二色”指二甲基黄、苏丹红、靛。
5试验方法
本标准中所用试剂和水,在末注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水
试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在未注明其他规定时,均按GB601、GB602、
GB603的规定制备。
5.1煅石膏含量的测定
5.1.1方法提要
在碱性介质中,以钙红作指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定试样中的钙离子
5.1.2试剂和材料
5.1.2.1氢氧化钠(GB629):400g/L溶液
5.1.2.2盐酸(GB622):1+3溶液
5.1.2.る硝酸恨(GB670):10g/L溶液
5.1.2.4乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB1401):c(EDTA)约0.5mol/L标准定溶液;
5.1.2.5钙红;称取0.5g钙试剂羧酸钠盐与50g氯化钠研磨均匀。
5.1.る仪器、设备
5.1.3.1微量滴定管:分度值0.02mL;
5.1.3.2耐酸过滤漏斗:滤板孔径为5~15um。
5.1.4分析步骤
称取约0.25g试样,精确至0.0002g,置于250mL磨口三角瓶中。加3mL盐酸润湿,再加
20~30mL水,在磁力搅拌器上搅并约30min后,用耐酸过滤漏斗抽滤。用水洗涤至无氯离子为止
(用硝酸银溶液检验)。将滤液及洗液收集于沽净的抽滤瓶中,控制体积为100mL左右。先滴加约
3.5 ML EDTA标准滴定溶液,然后加入4mL氧氧化钠溶液,0.1g钙红。摇匀后,继续用EDTA标
准滴定溶液滴定,至溶液颜色山紫红变为纯蓝即为终点。
同时做空白试验。
1.5分析结果的表述
以质量百分数表示的煅石管(CaSo4?H20)含量(x2)按式(1)计算:
HG/T2354-92
X
(rーVo)?c×0.145
100
式中:Vー一滴定所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
Vo-空白试验所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,mL
G-EDTA标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
0.1451ー-与1.00 ML EDTA标准滴定溶液[e(EDTA)=1.000mol/L〕相当的,以克表示的煅
石膏(CasO4H-O)的质量。
5.1.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
氯化物含量的测定
2.1方法提要
在酸性介质中,试样中的氯离了与硝梭银作用生成氯化银,其浊度与同法处理的氯化物标准溶液
比较
2.2试剂和材料
硝酸(GB626):1+1溶液;
5.2.2.2硝酸银(GB670):17gノ/L溶液
5.2.2.る氯化物标准溶液:0.100mgCl/mL。
5.2.3分析步骤
称取5.00土0.01g试样,置于250mL三角施中,加100mL水搅拌后加热煮沸5min。冷却后,
全部移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。然后干过滤,用移液管移取10mL滤波,置于
50mL比色管中,加2mL硝酸、1mL硝酸観,用水稀释至刻度,摇匀。放置10min,所呈泥浊度不
得大于标准。
标准是取1.00mL氯化物标准溶液与试验溶液同时同样处埋。
5.る铁含量的测定
5.る.1方法提要
同GB3049第2条
5.3.2试剂和材料
GB3049第3条的规定以及
5.3.2.1盐酸(GB622):1+7溶液。
5.3.3仪器、设备
5.3.る.1分光光度计,带有3cm厚度的吸收池。
5.3.4分析步骤
5.3.4.1试验溶液的制备
称収约7g(优等品)或5g(一等品)试样,精确至0Q.1g,置丁清洁干燥的250mL三角瓶中。
用移液管加入100mL盐酸溶液(5.3.2.1),装上.回流冷凝管,在沸水浴上.加热约30min后,进行干
过滤,收集滤液备用。
5.3.4.2工作曲线的绘制
使用3cm收收池,按GB3049第5.3条规定进イ
5.3.4.る测定
用移液管移取10mL试验溶液和10mL盐酸溶液(5.3.2.1)(空白试验溶)分别置于100mL
烧杯屮,按GB3049第5.4条规定从“必要时,加水?60mL……?”开始进行操作,测量溶液