HGT 3018-1988 氯化石蜡热稳定指数的测定.pdf

中华人民共和国国家标准
UDC665,41:678.016
氯化石蜡热稳定指数的测定
GR168038
Chlori nated parafflas-determination
of thermal stability Index
代1680
本标准适用于氯化石蜡系列产品热稳定指数的测定。
定义
氯化石蜡热稳定指数:是指在175℃加热4h的条件下,氯化石蜡受热分解放出的氯化氢占全部试
样的百分含量。
2试剂
2.1氢氧化钠(GB629-81)1分析纯,配制成0,1N标准溶液
2.2甲基红(HG3-958-76):分析纯,按GB604-74配制成0,1%指示剂。
2.3气:纯度不小于99,9%。
2.4硅胶:干燥用。
3仪器(装置简图见图1)
图1试验装置简图
一氮气钢瓶」2一」燥管3一稳流阀」4一气体流量计」5一恒温油浴
8一热分解管』7一吸收瓶
3.1恒温油浴装置(见图2):直径200mm,高250mm,要求带有搅拌和恒温控制装置,在175℃能保
持怛温±0.5℃,传热介质为硅油。
中华人民共和口化学工业部1988-02-02批准
19?8-10-01实施
免标卜我(www.freh.mH)
GB180-88
图2恒温油浴装置
1ー油浴控制器;2一油浴;3一热分解管;4一温度计;5一接点温度计
8一转速控制器;7一搅拌器
3.2热分解管(见图3)。内管底部为圆头并有均匀分布的、内径小于0.5mm的10个小孔
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GB1880-8
口
?
40
图3热分解管
3,3气体流量计:0~250ml/min。
3.4温度计:0~200℃,分度0.5℃。
3.5天平:感量0.1g。
3.6燥管:内径40m,长250mm。
3.7氯化氢吸收瓶:250m1锥形瓶。
3.8碱式滴定管:25m1。
3.9稳流阀。
3.10氮气钢瓶。
操作步骤
4.1接通电源升温并开动搅拌,将油浴温度升到175±0.5,保持恒温。
4.2称取试样20±0.1g两份,分别置于两支下燥洁净的热分解管(3.2)中。
4.3调节气体(2.3)流量为167±5ml/min
4,4把100ml蒸馏水注入氯化氢吸收(3.7)中。
5把装有样品的热分解管放人已恒温的油浴(3.1)中,并固定好位置,使得浸人的样品液面低
于油浴液面20~23mm。
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GB1680--88
4.6按图1连接试验装置,开始通气,并计时。
4.7加热通气4h后,停止通气,立即取下氯化氧吸收艴,用约30m蒸馏水分二至三次冲洗所连导
管,加2滴甲基红指示剂(2.2),用0.1N氢氧化钠( NAOF溶液(2,1)滴定,变黄色为终点,记
录所消耗体积。
4.3用等体积的蒸馏水做空白试验,记录所消耗0.1N氢氧化钠溶液的体釈。
5结果计算
5.氯化石蜡热稳定指数,以样品中分解产物氯化氢的百分含量表示,计算公式如下:
氯化氢(%)sV(ーVo)×,的x10
式中:NV氢氧化钠溶液的当量浓度
y滴定水吸收液消耗的氧化钠溶液体积,ml
0空白滴定消耗的氢氧化钠溶液体积,ml
m一试样质量,g。
5.2结果取两个测定值的算术平均值。
5.3精密度
氯化石蜡-42,平行测定间差不大于0.04%氯化石蜡-52,平行测定间差不大于0.03%
4实验报告包括:样品名称、来源、测试结果、测试人员和日期
附加说明:
本标准由山西省化工研究所归口。
本标准由山西省化工研究所、沈阳化工厂负责起草。
本标准主要起草人苗风芹、张淑霞。
201
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