GBT 5119.3-1985 粗铅化学分析方法 硫酸铈容量法测定锑量.pdf

中华人民共和国国家标准
UDC669.4.015.3
粗铅化学分析方法
543.24:546.86
硫酸铈容量法测定銻量
GB5119.3-85
The cerium sulfate volumetric method for
the determi n ation of anti moty content
本标准适用于粗铅中锑量的测定。测定范:1~4%。
木标准速守GB1467-78《治金产品化学分析方法标准的总则及一設规定》。
1方法提要
用硫酸硫酸钾溶解试样,在盐酸一硫酸混合介质中,以中基橋-次ギ基蓝为指示剂,丁温度50
10℃,用硫酸标准溶液滴定。
在被滴定溶液中,20mg铜、5mg铋、4mg锡不扰测定。其他元素甚微,可不考虑。
2试剂
硫酸钾。
2.2硫酸肼。
2.3硫酸(比重1.84)。
2.4硫酸(7+13)。
2.5硫酸(2+23)。
2.6盐酸(比重1.19)。
2.7甲基溶液(0.1%)。
2.8次甲基藤溶液(0.2%)。
2.9俤标准溶液:称取2.000g悌(99.99%),置于2.50ml烧杯中,加50ml疏較(2.3),加热溶
解至清亮。冷却至室温,移人1000ml容量瓶中,用硫酸(2.4)稀释至刻度,混匀。此溶液lml含2mg
2.10锍酸标准溶液(约0.025N)。
2.10.1配制:称取10g碗酸铈〔Ce(SO1)2?4H2O],置于400mI烧杯,地入200m!硫酸
(2.5),加热溶解,冷却至室補,移人1000m容器中,用硫酸(2.5)稀释至1000m1,
2.10.2标定:移取5.00m锑标准溶液三份,分别置」300ml佳形瓶中,加33ml水、20ml品酸
(2.6),加热全50±10℃,以下按3.4.3款进行。三份容液所消耗硫酸铈标准溶液升数的服差值不
得超过0.05ml,取其平均值。随同标定做空白。
按公式(1)计算巯酸铈标准溶液对锑的滴定度
武中:T…ー疏酸節标准浴液对锑的滴定度,g/ml
移取锑标准溶液的体釈,ml;
定所洲耗酸鈽标准溶液休积的半灼值,ml;
国家标准局1985-04-24发布
1986-02-01实施
G85119.3--85
所消耗疏酸标,溶液体!
C一鎌标溶液的浓度,E/ml。
3分析步骤
测定数虽
称取分试样进行測定,取ば胸值。
3.2试样量
?1.0000gi试样
3.3空白试验
胜同j试样做空
3.4测定
3.4.1将试挙(3,2)置」300m能形中,加入4g酸钾(2.1)、12ml醗酸(2.3),
?高温加換,使试样定全容解,疏酸録淀灰白色,取ド,納冷。0.3g硫較界(2,2),在i
温度ド継溶解约数50minm,取ド,利冷。
3.4.2少量水吹洗锥形瓶,加30mnし水、20mし盐酸(2.6),匀。热50-10で。
3.,4.3加1滴次甲基廃溶液(2.8)、2滴ポ基溶液(2,7),在不断摇内ト,以流酸宙标深
液(2.10)滴定全近终点时,补加1滴中基溶液(2.7),继纮滴定色褪去メ终。
4分析结果的计算
按公式(2)算俤的的分含量
b(%)=
ー×100…?…………な?(2)
式:アー一锍酸節标准溶被对锑的滴定,g,ml
黹定试液所消耗櫛酸印标溶液的体积,ml;
滴定確同试样空自所消耗偷酸師标准渀液的体积,ml;
式
5允许差
实验之則分析结果的差应不大」ド表所例允许差。
1.(い)ー4,u
酌加说明:
本标i准由中同有色念風业总公司提。
本标山湖南冷金研究所负起。
本诉准出治金究起草。
本准主要起や人文京r。
太标海实施之起,掠金I部标VR739-71)《相铅化学分方法》废。
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