JIS G1235-1981 钢铁中锑含量的测定方法.pdf

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日本工業規格
JIS
G1235-1981
鉄及び鋼中のアンチモン定量方法
Methods for Determination of Antimony in Iron and Steel
適用囲この規格は,鉄及び鋼中のアンチモン定量方法について規定する。
引用規格
JISG1201鉄及び鋼の分析方法通則
2.一般事項定量方法に共通な一般事項は,JISG1201(鉄及び鋼の分析方法通則)による
3.方法の区分鉄及び鋼中のアンチモン定量方法は,次のいずれかによる。
(1)イソプロピルエーテル抽出ーローダミンB吸光光度法この方法は,アンチモン含有率0.02%未満の
試料に通用する。
(2)ブリリアントグリーンートルエン抽出吸光光度法この方法は,アンチモン含有率0.02%6未満の試料
に適用する。
4.イソプロピルエーテル抽出ーローダミンB吸光光度法
4.1要旨試料を王水で分解し,硫酸自煙処理をした後,塩酸に溶解してイソプロピルエーテルでアン
チモンを抽出し,ローグミンBと反応させたアンチモン錯体の吸光度を測定する。
4.2適用分野試料が銑鉄文は錆鉄の場合、タングステンを含む。場合は,試料溶液の調製をそれぞれ別
操作による
43試試薬は,次による。
(1)塩酸
(2)塩酸(1+9,2+100
(3)硝酸
(4)硫酸(1+1)
(5)王水(塩酸3,硝酸1)
(6)鉄できるだヴ純度の高い鉄で,アンチモンを含有しないか,又はアンチモン含有率ができるだけ少
なく既知であるもの。
(7の塩酸ヒドロキシルアミン溶液塩酸ピドロキシルアミン1gを塩酸(1+9)100mlに溶解したもの。
(8)ロ一ダミンB溶液ロダミンB(C23H2ON2CL0.02gを塩酸10mlに溶解した後,水で100mlに薄め
たもの。この溶液は使用の都度調製する。
(9)イソプロピルエーテル「(CH3)2CH2O
(1の)標準アンチモン溶液(1ugSb/ml)酒石酸アンチモニルカリウム( Ksbocah, o。H2H2O)0.2743gを水
に溶解して10onlのメスフラスコに移し入れ,水で標線まで薄めて標準原液(100 usb/ml))とずる。
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G1235-1981
必要の都度,これを水で正しく100倍に薄めたもの
4.4試料はかり取り量試料は原則として,表1に従ってはかり取る。
表1
アンチモン含有率%
試料はかり取り量
0.005未満
0.20
0.005以上0.01未満
0.01以
0.02未満
0.050
4.5操作
4.5.1試料溶液の製試料溶液の調製は,次による。
(1)銃鉄,鑄鉄以外及びタングステンを含まない試料
(1.1)はかり取つた試料をビ一カー(100ml)に移して時計ざらで覆い,王水4.3(5)』10mlを加え加熱分
解する。これに硫酸(1+1)5mlを加えて加熱を続け,硫酸白煙を1~2分間発生させた後(),室温
まで冷却する。
(12)塩酸10mlを加え,煮沸しないようにゆるやかに加熱して硫酸塩を溶解する。ビーカーを流水中に
浸せきして室温まで冷却し,て以下の冷水(りを用いて分液漏斗(200ml)に移し入れ,5℃以下の冷
水で液量を約60mlとする。
(2)鉄鉄又は鉄試料社かり取った試料をビーカー(100m)に移して時計ざらで覆い,王水(4.(5)
20mlを加え加熱分解する。これに硫酸(1+1)5mlを加えて加熱を続け,硫酸白煙が発生し始めるま
で加熱した後,室温まで放冷する。王水10mlを加え,ゆるやかに加熱して塩類を溶解した後約2分
間煮沸し,これに温水約30mlを加えてろ紙(5種A)を用いてろ過し,塩酸(2+100)で洗净し残さ
は捨てる。ろ液と洗液はビーカー(100m)に集め,加熱して濃縮し,硫酸白煙を1~2分間発生させ
た後(),室温まで放冷する。以下,(12)の手順に従って操作する。
(3)タングステンを含む試料はかり取った試料をビーカー(100ml)に移して時計ざらで疆い,王水10ml
を加えて加熱分解し,乾固近くまで濃縮する。塩酸10mlを加え加熱して塩類を溶解し,温水約30ml
を加えて約1分間煮沸した後,ろ紙(5種B)を用いてろ過し,塩酸(2+100)で洗净し,残さは捨て
る。ろ液と洗液はビーカー(1ml)に集め,硝酸3ml及び硫酸(1+1)5mlを加えて加熱濃縮し,硫酸
白煙を1~2分間発生させた後(),室温まで放冷する。以下,(12)の手順に従って操作する。
注(小)王水が除去できればよいので。加熱による硫酸白煙の発生は,1~2分間以上続ける必要はない。
()アンチモンの抽出時及び呈色時の液温は24℃以下にする必要があるので,ここで使用する冷水
は5℃以下に氷冷しておく。
4.5.2アンチモンの抽出4.5.1で得た試料溶液にイソプロピルエーテル10mlを正確に加え,約1分間激
しく振り混ぜて?アンチモンをイソプロルエーテル相に抽出する。
静置して2層に分離したら下層の水溶液相を捨て,イソプロピルエーテル相に,5℃以下に冷却した塩酸
ヒドロキシルアミン溶液43(7の2mlを加え約5秒間振り混ぜて静置し。2層に分離したら下層の水溶液
相は捨てる。次に5℃以下に冷却した塩酸(1+9)2mlを加え約10秒問振り混ぜて静置し,2層に分離した
ら下層の水溶液相は捨てる。
4.5,3呈色4.5,2で得たイソプロピルェーテル相に,ローダミンB溶液「4.3(8)]5mlを正確に加え約30
秒間振り混ぜて呈色さ世た後静置する。2層に分離したら下層の水溶液相は捨てる。
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