异佛尔酮催化异构化的精馏工艺研究.pdf

第43卷第5期
代
化工
Vo1.43, No
2014年5月
Contemporary Chemical Industry
May,2014
异佛尔酮催化异构化的精馏工艺研究
陈淑云,陈宏2,盛学斌,吕雪
(1.辽宁石油化工大学,辽宁抚顺113001;2.浙江新化化工股份有限公司,浙江建德311607)
摘要:以-异佛尔酮为原料,催化异构化制备β-异佛尔。研究了精馏柱类型、塔顶温度、催化剂
催化剂用量及回流比对产品纯度的影响。在1.5m不锈钢θ环填充柱,回流比为20,塔顶温度为120℃条件下
β-异佛尔酮纯度为96.5%。
关键词:异佛尔酮;异构化;精馏
中图分类号:TQ028
文献标识码:A
文章编号:1671-0460(2014)05-0669-03
Study on the Rectification of Isophorone in Catalytic Isomerization Process
CHEN Shu-yun, CHEN Hong, SHENG Xue-bin, LV Xue-chuan
(1. Liaoning Shihua University, Liaoning Fushun 113001, China
2, Zhejiang Xinhua Chemical Co, Ltd, Zhejiang Jiande 311607, China)
Abstract: - isophorone was synthesized via catalytic isomerization of a-isophorone. Effects of rectifying tower type,
tower top temperature, catalyst type and catalyst amount on the purity of product were studied. The results show that
under the conditions of 1.5 m packed column, reflux ratio of 20, tower top temperature of 120C the purity of
achieved ]-isophorone can reach to 96.5%
Key words: Isophorone; Isomerization; Rectification
B-异佛尔酮(3,5,5-三甲基-3-环己烯-1-酮)是系结合起来进行研究,优选适合反应和分离条件的
异佛尔嗣的同分异构体,是丙嗣下游精细化学催化剂,对降低异构化反应的能耗、提高产品纯度
品。β-异佛尔酮具有类似薄荷香味,可用作香料和生产效率具有重要意义和价值。
组分。B-异佛尔酮是合成类胡萝卜及药物等精细
到目前为止,研究采用的催化剂主要有高沸点
化学品的重要原料",尤其是作为高效制备烟草香固体酸“、过渡金属的乙酰丙酮化合物、碱金属
料主要成分之一氧化异佛尔酮2,6,6-三甲基-2-环化合物、酸性陶瓷、分子筛等。本研究选择文
已烯-1,4-二酮)的原料。
献报道中催化剂性能较好的己二酸和多种乙酰丙酮
催化Q-异佛尔酮异构化是当前获得β-异佛金属络合物,用来催化α-异佛尔酮异构化制备β
尔酮的主要途径(图1)。
异佛尔酮反应,研究了回流比、塔顶温度、催化剂
catalyst
及其用量对产品纯度的影响。
1实验部分
a-p
β-IP
主要仪器与试剂
图1a-异佛尔酮异构化制备β-异佛尔酮
白制θ环填料(图2):尺寸0.5cm×0.5cm,
Fig.I The catalvtic isomerization of a-isophorone into
堆积密度为192kg/m。精馏柱长1.5m,内径2.2cm;
Isophorone
CC7900气相色谱:上海天美科学仪器有限公司;
由于β-异佛尔酮的碳碳双键不能与羰基形成BL-310-1C精密电子天平:丹纳赫西特传感工业控
共轭,其稳定性不及α-异佛尔酮,通常在-异佛制(天津)有限公司。
尔酮中β-异佛尔酮的平衡浓度较低,含量小于1%
己二酸:国药集团化学试剂有限公司;c-异佛尔
叫,因此催化异构化-异佛尔硐制备β-异佛尔酮酮:上海晶纯实业有限公司。
的过程中,β-异佛尔酮的提纯对分离条件具有较1.2催化剂的制备
高的要求和依赖,过程能耗高。将催化剂与分离体
在250mL烧瓶中加入8g(0.08mol)乙酰丙酮,
基金项目:国家自然科学基金(21103078,21003069)
收藕日期:2013-11-20
作者筒介:陈淑云(1989-),女,内蒙古兴安湿人,辽宁石油化工大学在读硕と研究生,研究方向:有机合成。E-mail: nmdchenshuyun@l63com。
通讯作者:盛学斌(1979-),男,讲师,博士。E-mail:15242339761の163.c0m
吕雪川(1977-),女,副教授,博士。E-mail:xuechuanstert@gmai.com