yy0145-1993 药用辅料 胭脂红.pdf

中华人民共和国医药行业标稚
药用辅料
YY0145-93
脂
红
1主题内容与适用范围
本标准规定了药用辅料腮脂红的技术要求、试验方法、检验規则、包装、标志、运输和贮存的要求。
本标准适用于1-氨基茶-4-磺酸经重氮化后与2-莠齡-6,3-二磺酸鈉偶合而成的染料
本品可添加于药品作着色剂用。
2引{用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB610.1化学试剂砷测定通用方法(砷斑法)
中华人民共和国药典一九九O年版二部
3分子式、结构式、分子量
分子式;C2nH1N2Na3O10S
结构式
OH
N-N
SOANA
分于量:604.46(按1987年国际原子量)
技术要求
4.1性状
本品为红色至深红色粉末,溶于水,微溶于乙醇,不溶于油脂
4.2项目指标
目
指标
含量
82。0
于燥失重(105C)
国家医药管理局1993-11-29批准
1994-05-01实施
21
YY0145-93
续表
目
指标
水不溶物
0.2
异丙隧萃取物
0.3
副染郑
≤
砷(As)
0、0001
铅(Pb)
0.001
氯化物和硫酸盐
5试验方法
除特別标明外,试验中所用试剂为分析纯试剂,水为蒸馏水或相应纯度的水,溶液为水溶液。测定中
所需溶液在未注明时,均接《中华人民共和国药典》一九九○年版附录制备。仪器设备为一般实验室仪器
设备
5.1别
5.1.1试剂和溶液
5.1.1.1乙較铵溶液:取乙酸铵(GB1292)制成1.4g/L的溶液
5.1.1.2正丁醇(HG3-1012)。
5.1.1.3氨水溶液:取氨水(GB631)制成(4+96)的溶液
5.1.1.4无水乙醇(GB678)
5.1.2仪器和用品
5.1.2.1分光光度计。
5.1.2.2新华层析滤纸:1号中速
1.2.3标本缸:直径100mm,高220mm。
1.2.4徽量注射器:10
5.1.3鉴划方法
1.3.1取本品加乙酸铵溶液制成0.001%的溶液,其最大吸收波长为508±2nm
5.1.3-2取本品水溶液,做纸上层析,其主色点的R1值,应与标准样品相同。
纸上层析条件:
a.展开剂:正丁醇:无水乙醇。氨水溶液=6:2:3
b.温度:20~25℃
试液浓度;1g/L
d.试液用量:2pL;
e.展开剂前沿上升限度:150mm。
5.2含量测定
5.2.1试剂和溶液
5.2.1.1硫酸亚铁铵(GB61)。
5.2.1,2重鉻酸钾标准滴定溶液:取基准重铬酸钾(GB1259)制成c(KCr3O)=0.01667mol/L的溶
液
5.2.1.3硫氰酸铵溶液:取硫氰酸铵(GB660)制成200g/⊥L的溶液
YY0145-93
5.2.1.4.硫酸溶液:取硫酸(GB625)制成(1+)的溶液
5.2.1.5酒石酸氢钠(HG3-130)
5.2.1.6盐酸(GB622)
5.2.1.7三氯化钛溶液:15.0%~20.0%
5.2.1.8三氯化钛标准滴定溶液:c(TiCl3)=0:1mol/L。
a.配制:取三氯化钛溶液100mL和盐酸75mL,置于1000mnL棕色量瓶中,用新煮沸过并已冷
却到室温的蒸馏水稀释至刻度,摇匀,立即倒入避光的下口瓶中,在二氧化碳或高纯氮气体保护下贮藏
b.仪器装置
氯化钛滴定法的装置图
1一锥形瓶(500mL):2一棕色滴定管(50mL);3-包黑纸的下玻騎瓶(2000mL)
4一盛100g任.碳酸铵和10g/硫酸亚铁等量合液的容器(500mL);5一活塞
6一空瓶;7一装有水的洗气瓶
三氯化钛标准溶液的标定:称取硫酸亚铁铵3g(精确至0.0002g),置于500mL锥形瓶中,在
氧化碳气流保护下,加入新煮沸并泠却至室温的蒸馏水50mL使溶解,再加入硫酸溶液25mL,重鉻
酸钾标准滴定溶液40m[,然后用籥标定的三氯化钛标准溶液滴定到接近计算量终点,立即加入
200gL硫氰酸铵溶液25mL,继续用需标定的三氯化标准溶液滴定到红色转为绿色为终点。整个滴
定过程均应在二氧化碳或高纯氮气流护下操作。同时以40mL水代替重铬酸钾溶液以相同的方法做
空白试验。临用新标。
d.标定结果的表述
三氯化钛浓度(c)按式(1)计算:
式中:1÷重鉻酸标准滴定溶液的体积
YY0145-93
V2一滴定所用去三氯化钛溶液的体积,mL;
V一一滴定空白用去三氯化钛溶液的体积,mL
C1一重鉻酸钾标准滴定溶液的浓度。
5.2.2测定方法
称取样品4g(准确至0.0002g)溶于新煮沸并已冷却至室温的水中,移入500mL量瓶中稀释至知
度,摇?,吸取50mL试样溶液,置于500mL锥形瓶中,加入酒石酸氢钠15g,水150mL,在液面下通
二氧化碳气流的同时加热至沸,并用0.1mol/L三氯化钛标准溶液滴定到浅黄色为终点。同时以
50mL水代替试样溶液,以相同的方法做一空白试验
5.2.3分析结果的表述
质量百分含量(X1)按式(2)计算
×(0.151
100
2)
m x 500
式中,V4一滴定试样用去三氯化钛标准溶液的体积,mnL;
5一滴定空白用去三氯化钛标准溶波的体积,mL;
c一一三氯化钛标准溶液的浓度
0。151
与1.00mL三氯化钛标准滴定溶液[c(TiC3)=1.000mol/L]相当的胭脂红的质量,g;
试样质量,g
5.2.4允许差
本方法两次平行测定结果之差不得大于1%,取其算术平均值作为测定结果
5.3千燥失重的测定
5.3.1测定方法
称取样品约2g(准确至0.001g),置于已恒重30~40m的称量瓶内,在105℃依法测定(《中华
人民共和国药典》一九九O年版二部附录55页)。
5.3.2分析结果的表述
干燥失重X2(以质量百分数表示)按式(3)计算:
100
式中:m1一千燥前的样品质量,g;
m2…-干燥后的样品质量,g
3.3允许差
本方法两次平行测定结果之差不大于0.2%。取其算术平均值为测定结果
5.4水不溶物的测定
5.4.1测定方法
称取样品约3g(准确至0.01g),置于500mL烧杯中,加入50~60℃水250mL,使之溶解,用已在
105℃烘至恒重的C4垂熔玻璃坩埚过滤,用热水充分洗涤至淋洗液尤色,在105℃恒温烘箱中烘至恒
重.
5.4.2分析结果的表述
水不溶物X3(以质量百分数表示)按式(4)计算