GBT 22104-2008土壤质量 氟化物的测定 离子选择电极法.pdf

ICS13.080.05
中华人民共和国国家标准
GB/T22104--2008
土壤质量氟化物的测定
离子选择电极法
Soil quality-analysis of fluoride-lon selective electrometry
2008-06-27发布
2008-10-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
y中国国家标准化管理委员会
发布
GB/T22104~-2008
前言
本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。
本标准起草单位:农业部环境保护科研监测所、广西壮族自治区农业环境监测管理站。
本标准主要起草人:刘风枝、徐亚平、战新华、蔡彦明、刘岩、刘铭。
GB/T22104-2008
土壤质量氟化物的测定
离子选择电极法
范围
本标准规定了测定士楽中氟化券的离子选择电板法
本标准适用于离子选择曳板法测定士中氯化做的食量
本标准方法的检出限
2原理
当氟电极与试验触时,
高子治的头张服从能斯特(Nams
方程:
式中
Eー一测得
电位;
参比解的电位(固定
S氟
率
溶液但离子的浓度
当控制试4いM的总离子在p中氟离子度的变化而变化,E与
log呈线性关系。惣此通常加
强度溶液
减少不同清度的离子间引力大小的
差异,使其活度Q1,用浓度
样品用氢氧高温熔
使有干扰作用内阳离子变为不溶的
氢氧化物,经澄清
节溶
冲溶存在条件下,直接用氟电
极法测定。
3试剂
本标准所用试剂除另
均为分析纯试剂,所用水为离子少线无氟蒸馏水
3.1(1+1)盐酸溶液。
30.2mo化钠溶液,称取.8条化子水后,用水稀释至10
)0 ML
3.40.04%溴甲酚紫指示剂:称取0.10g溴甲酚紫,溶于9.25mL氢氧化钠溶液(3.3)中,用水稀释至
3.5总离子强度缓冲溶液( TISAB)
3.5.11mo/L柠襟酸钠( TISAB I):称取294g柠檬酸钠( Naa Cs Fs O?2H2O)于1000mL烧杯
中,加入约900mnL水溶解,用盐酸溶液(3.1)调节pH至6.0~7.0,转入1000mL容量瓶中,用水稀释
至标线,摇匀。
3.5.21mol/L六次甲基四胺一1mol/L硝酸钾-0.15mol/L-饮铁试剂( TISABⅡ):称取140.2g六
次甲基四胺[(CH12)。N4]、101.1g硝酸钾(KNO2)和49.8g钛铁试剂(CsH4Na2O2S2?H2O),加水溶
解,调节pH至6.0~7.0,转入100nmL容量瓶中,用水稀释至标线,播匀。
GB/T22104~-2008
3.6氟标准储备溶液:准确称取基准氟化钠(NaF,105℃~110℃烘干2h)0.2210g,加水溶解后,转
入1000mL容量瓶中,用水稃至标线,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,此溶液每毫升含氟100g
3.7氟标准使用溶液:用无分度吸管吸取氟标准储备溶液(3.6)10.00mL,放入100mL容量瓶中,用
水稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升含氟10.04g。
4仪器
4.1氟离子选择电极及饱和甘汞电极。
4.2离子活度计或pH计(精度士0.1mV)
4.3磁力搅拌器及包有聚乙烯的搅拌予。
4.4聚乙烯烧杯:100mL。
4.5容量瓶:50mL、100mL、1000mL
4.6镍坩埚:50mI
4.7高温电炉:温度可调(0℃~1000℃)。
样品
将采集的土壤样品(约500g),摊在聚乙烯溥膜或清湝的纸上,放在通风避光的室内自然风于。风
千后用木棒压碎,去除石子和动植物残体等昇异物,过2mm尼龙筛,过筛样品金部置于聚乙烯薄膜上,充
分混匀,用四分法缩分为约100g:用玛瑙研缽研磨土样至全部通过0.149mm尼龙筛,混匀后备用。
6分析步骤
6.1试液的制备
准确称取过0.149mm筛的士样0.2g(准确至0.0002g)于50mL镍坩埚中,加人2g氯氧化钠
3.2),放入高温电炉中加热,由低温逐渐幾缓加热升至550℃~570℃后,继续保温20tmin。取出冷
却,用约50mL煮沸的热水分几次浸取,直至熔块完全溶解,全部转人100mL容量瓶中,再缓绥加入
5mL盐酸(3.1),不停揺动。冷却后加水至标线,摇匀。放置澄清,待测。
6.2測定
6.2.1准确吸取样品溶液的上清液10.0mL,放入50rnL容量瓶中,加1滴~2滴溴甲酚紫指示剂
3.4),边摇边逐滴加人盐酸(3.1),直至溶液由蓝紫色刚变为黄色为止。加入15。.0mL总离子强度缓
冲溶液(3.5),用水稀释至标线,摇匀。
6.2.2将试液倒入聚乙烯烧杯中,放入搅拌子,置于磁力攪拌器上,插入氟离子选择电极和饱和甘汞电
极,测量试液的电位,在搅拌状态下,平衡3min,读取电极点位值(mV)。每次测量之前,都要用水充分
冲洗电极,并用滤纸吸去水分。根据测量毫伏数计算出相应的氟化物含量
6.3空白试验
不加样品按6.1制备全程序试剂空白溶液,并按步骤6.2进行测定。每批样品制备两个空白溶液。
6.4标准曲线的绘制
准确吸取氟标准使用溶液(3.7)0.00、0.50、1.00、2.00、5.0、10.0、20.0mL,分别于50mL容量瓶
中,加入10.0mL.试剂空白溶液,以下按6,2所述步骤,从空白溶液开姈由低浓度到高浓度颀序依次进
行测定。以毫伏数(mVの和氟含量(g)绘制对数标准曲线
7结果表示
土壤中氟含量c(mg/kg)按式(1)计算: