SHT 0614-1995工业丙烷、丁烷组分测定法(气相色谱法).pdf

中华人民共和国石油化工行业标淮
工业丙烷、丁烷组分测定法
SH/T0614-95
(气相色谱法)
本标准等效采用国际标准IS(O7941:1988《商品丙烷和丁烷的分析(气相色谱法)》。
1主题内容与适用范
本标准规定了用气相色譜法测定工业丙烷、丁烷组分的方法
本标准适用于測定内烷、丁烷及其烃类,但不包括浓度在0.1%(m/m)以下的烃类组分。还适用于
定液化石油气的各种烃类组分及其混合物(包括饱和及不饱和的C2、Ca、C1和C3烃类)。不适用于“在
线”色谱
2引用标准
GB6005试验筛金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸
G;B/T13290工业用丙烯和丁二烯液态采样法
3方法概要
试样被载气带入色谱桂,在色谱柱内被分离成相应的组分,通过热导或火焰离子化检测器检测并记
录其色谱图,利用相对保留值定性,按面积归一化法计算各组分的含量。
4定义喊术语
4.1校正因子:等量不同组分在检测器中产生不等量信号,在进行计算时,所采用的校正系数
4.2峰:色谱柱流岀组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线。
4.2.1峰面积:峰与峰底之间的面积。
4.2.2峰高:从峰最大值到峰底的距离。
4.2.3峰宽;在峰两侧拐点处所作切线与峰底相交两点间的距离
半峰宽是通过在峰高的中点处作一条与基线平行的线。此线与峰两侧截段的部分。
如果基线偏离水平线而倾斜,则峰宽和半峰宽应是测量两者在水平轴上的投影部分。
4.3分离度:两个相邻色谱峰的分离程度,以两个组分保留值之差与其平均峰宽值之比表示,由7.4中
的式(1)计算,低于1的值表示重登,大于1表示组分分离
4.4保留
4.4.1调螫保留时间:减去死时间的保留时间。
4.4.2调整保留体积:减去死体积的保留体积
4.4.3相对保留值:在相同操作条件下,组分与参比组分的调整保留值之比。
4.5归-法:试样中全部组分都显示出色谱峰时,测量的全部峰值经相应的校正因子校准并归一后,计
算每个组分含址的方法。
中国石油化工总公司1995-06-15批准
1995-10-01实施
SH/T0614~95
试剂与材料
5.1试剂
1.1色谱固定液
5.1.1.1顺丁烯二に酸二丁酯
1.1.2,f-氧二丙腈。
5.1.1.3癸二腈
5.1.26201色谱载体或其他红色载体:筛取180~250m(见GB6005)的部分。
1.3正戊烷或二氯甲烷:分析纯。
1.4二氯甲烷、甲苯或乙璐:分析纯。
5.2材料
5.2.1氢气、氨气:纯度大于99%。
5.2.2标准气:1-丁烯、异丁烯、顺2-丁烯、异成烷等纯气,或已知准确组分的气体混合物。
6仪器
6.1进样装置
6.1.1气体进样阀:定量管容积不大于0.5mlL。
6.1.2取样管:2mL。
6.1.3铝箔取样袋:2。
6.1.4不锈钢毛细管:内径0.2mm、长2~4m
6.1.5液体进样:定量管容积0.5~1pL。
6.2色谱柱:色谐柱及使用条件见表1
6.3检测器:检测器可以是热导检测器(热丝型或热敏电阻型)或火焰离子化检测器。对0.1%(m/m)
含址的烃类组分所产生的峰高应大于噪声的两倍。如果使用电子积分仪,当分析样品时,应能测量组分
浓度为0.1%(m/m)的倍号,且重复性不大于20%(相对)。
通过注入一系列浓度变化较大,但浓度已知的标准气混合物,或通过注入已知不同分压的多种纯气
体的混合物来检查仪器的响应线性。
6.4记录仪:0~1mV或0~5mV,满刻度应答时间小于1s。
6.5积分仪或数据处理机。
6.6多孔金属过滤器:如果使用液体进样阀(6.1.5),推荐在进样隅前,装一个合适的多孔金属过滤器,
以防固体颗粒进入进样阀,过速器应恰好放在取样瓶或钢瓶的出口阍之后。
7准备工作
7.1固定相的制备
按液相载荷蜇〈兄表1)先倒入固定液并加入适当的溶剂溶解。使所得溶液体积稍大于载体的体积,
边搅拌边加入载体,然后轻轻地搅拌蒸发除去溶剂
SH/T0614-95
表1色谱柱及使用条件
顺丁烯二酸二丁酯+P,f-氧
色谱柱
顾丁烯二酸二丁
癸二腈柱
丙腈串联柱
柱
固定液
丁烯二酸二丁融
B,-氧二丙脂
顺丁烯二酸二丁酯
癸二腈
溶剂
正戊烷或三氯甲烷「正戊烷或三氯甲烷正戊烷或三氯甲烷「二氯甲烷或甲苯或乙醚
载体
6201型
6201型
6201型
6201型
载体粒度,m
180~~250
180~250
180~250
180~250
液相载荷量,%(m/m)
25
柱管材质
不锈钢、铜、铝或玻璃管
柱长
柱内径,nm
2~5
2~5
温,(
20~40
20~~40
注:柱长、柱内径及柱管材质在能满足(7.4)分离度要求时,可由操作者选择。
7.2色谱柱的填充
将色谱柱管内部洗净、烘干,在一端填塞少许玻璃棉,并接至真空泵抽吸,从另一端绶慢地加入固定
相并不断轻轻地敲击色谱柱,直至色谱柱填充紧密、均匀。两色谱柱连接处填充相同的固定相。
7.3色谱柱的老化
色谱柱使用前应在稍高于柱温(低于固定液最高使用温度)的条件下通载气5h。
7.4组分的分离度
工业丙烷中的丙烷与丙烯、工业丁烷中的丙烯与异丁烷之间,应达到式(1)分离度。见图1。
RAL =2
WA+。?1.5…
R(A)
式中:A和B-…一分别代表丙烷和丙烯或丙烯和异丁烷组分;
RA2一峰A与峰B的分离度;
dk和k;分别是组分A和B的调整保留时间,用图上的距离表示,mm;
WA和W-分别表示组分A和B的峰宽,
采用说明
1IS()7941溶剂为正成烷、甲苯或二氯甲烷,本标准推荐使用三氯甲烷和乙隆。
21癸二庯柱长较ISO7941增加了3m
3」癸二庸柱的柱温,ISO7941规定20士1℃,本标准推荐使用20~40℃。
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