YB-T 1430-1997 (GB-T 1430-1978) 炭素材料硫量的测定.pdf

YB/T1430-1997
前
本标准与GB1430-78相比增加了方法B一高温燃烧法,方法A为仲裁法。
本标准对GB1430-78标准内容,作了如下修改和补充:
一试样的采取按GB1427~-88规定进行,试样制备按GB1997~89规定进行。
一将方法提要改为方法原理并给出了反应式
修改了实验步骤
增加了试验报告的项自。
本标准自实施之日起,GB1430-78作废。
本标准由冶金部信息标准研究院提出并归口。
本标准起草单位:武汉治金科技大学。
卒标准主娶起草人:李其祥、许斌、史雅珍
本标准1978年首次发布。
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中华人民共和国黑色冶金行业标准
炭素材料硫量测定方法
YB/T1430-1997
Carbon materials--determination of the sulphur content
1范
本标准规定了炭素材料全碗含量测定的方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验结果的计
算和椅密度。
夲标准适用于炭素材料硫含量的测定
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB601-88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB1427-88炭素材料取样方法
YB/T1428-1997炭素材料内在水分的测定
GB1997~-89焦炭试样的采取和制备方法
GB8170-87数字修约规则
方法A一艾氏卡法
3方法理
将试样与艾氏剂混合,在一定的温度下灼烧,使试样中硫被氧化成二氧化硫和三氧化硫,碗的氧化
物再与碳酸钠及氧化镤作用生成硫酸盐,然后加入氯化钡溶液与其作用生成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡的
质量计算炭素材料中的全硫含量。其主要反应式如下:
试样CO2++H2O+SO2↑+SO2
3Na2COa+2S02+SO3+O2(空气)→3Na2SO2+3cO
3MgO-+2S02+SO3+O2(空气)-+3MgSO4
Mgso, +Na $0 +2BACL2 --2bas0,t +2NAC1+Mgcl2
4试剂和材料
4.1轻质氧化镁;分析纯。
4.2无水碳酸钠:分析纯
4.3盐酸:分析纯,密度1.19g/lem3。
4.4氯化钡:分析纯
4.5硝酸银;分析纯。
中华人民共和国治金工业部1997-08-04批准
1997-12-01实施
YB/T1430-~1997
4.6硝酸:分析纯。
4.7艾氏剂的配制
称取1份质量的无水碳酸钠和1份质量的氧化镁,研细至粒度小于0.2mm,混合均匀,贮于带磨口
的试样瓶中
4.8盐酸溶液[1+1(v/v)了。
4.9氯化钡溶液(100g/1L)
称取100g氯化钡,用少量蒸馏水溶解,然后再加蒸馏水稀释至1000ml
4.10硝酸银溶液(10g/L)
称取1g硝酸银,用少量蒸馏水溶解,然后再加蒸馏水稀释至100mL,往溶液中加几滴硝酸并贮于
棕色瓶中。
4.11甲基红指标剂溶液(1g/L)
称取0.10g甲基红,溶于50mL乙醇中,用蒸馏水稀释至100mlL。贮存在棕色磨口瓶中。
4.12定量滤纸:中速,直径90mm~110mm。
4.13定性滤纸:中速,直径90mm~110mm。
仪和设
5.1分析天平:感量0.0001g。
5.2托盘天平:感量0.01g
5.3箱形高温炉:带有测温和控温装量,能保持温度850士0;信堂描入热电俱的小孔位置应使
热电偶的测温点处于恒温区的中部,并距炉底20mm~30m,精二导出凌气的小孔。
5.4干燥器:内装变色硅胶。
T
5.5烧杯:400mL。
5.6玻璃溝斗。
5.7瓷坩埚:20mnL,30mL
6试排的采取与制各
6.1试样采取按GB1427的规定进行ま数出…
6.2试样制备按GB1997的规定进行。
7试验步
71称取粒度小于0.2mm的试样约1g”(称.02),于有艾氏剂的30mL瓷坩锅
中,用直径1m镍铬丝混合均匀,再用1g艾氏剂均匀語,支氏剂称准至0.1g
7.2将盛有试样的坩埚放入冷的箱形高温炉内,在1b1:5内整炉温桑渐升至800c~850℃,并在
该温度下加热1,5h~2h,此时高温炉内不允许同时进行其他试的灼続
7.3将坩埚从箱形高温炉中取出,冷却笙后,崩璃纜松灼烧枥觌有未烧尽的色颗粒,
应在80℃0~860℃下继续妁烧05b),并特其移大0mL杯,用黛永行冲洗坩埚内壁,将
冲洗液加入烧杯中,再加入100mL~150mL热燕水,用玻璃棒捣碎灼物(如果此时发现尚有未烧
尽的试样颗粒,则本次试验作废)。
7.4用倾泻法以定性滤纸过滤,并用热蒸馏水将灼烧物冲洗至濃纸上,继以热蒸馏水仔冲洗滤纸
上的灼烧物,其次数不得少于10次。
注:1)石试样取可适当增大试样的。