HG∕T 5126-2016 异菌脲原药.pdf

ICS65.100.30
备案号:56360-2016
IIG
中人民共和国化工行业标准
HG/T5126--2016
异菌脲原药
prodione technical material
2016-10-22发布
2017-04-01实施
像人共和国工业和信息化部部发布
HG/T5126-2016
前言
本标洋按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本标准由中国石油和化学T业联合会提出。
本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC:133)归口
本标准负责起草单位:沈阳化T研究院有限公司。
本标准参加起草单位:江苏蓝丰生物化T股份有限公司。
本标准主要起草人:梅宝贵、闻建、王博、马林、贾贺峰。
HG/T5126-2016
异菌脲原药
范围
本标准规定了异菌脲原药的要求,试验方法以及标志、标签、包装、败运、安全和验收期。
本标准适用于由异菌尿及其生产中产生的杂质组成的异菌脉原药。
注:异菌腺的其他名称、结构式和基木物化参数参见附录A
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件、仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T1601农药pH值的测定方法
CB/T1604商品农药验收规
GB/T1605-2001商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
GB/'T66822008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法
GIB/T30361-2013农药干燥减量测定方法
3要求
3.1外观
白色至灰白色粉末
3.2技术指标
异菌脲原药还应符合表1的要求。
表1异菌脲原药控制项目指标
指
标
异菌駅质量分数%
下燥减量/%
l.0
丙酮不溶物/%
pH值范围
0~~7,0
正常生产时,丙酮不溶物每3个月至少測定一次
)
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HG/T5126~-2016
试验方法
安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使
用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。
4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008规定的
级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中4.3.3“修约值比较法”进行
4.2抽样
按GB/T1603-2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽
样量应不少于100g。
4.3鉴别试验
红外光谱法一一试样与异菌尿标样在4000cm1~-400cm1范围的红外吸收光谱图应没有明显
区别。异菌脲标样红外光谱图见图
4000
3600
3200
2800
240
2000
600
4001200
波数/cmI
图1异菌脲标样红外光谱图
液相色谐法一一本捺别试验可与异蘭脉质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试
样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中异菌脲的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。
4.4异菌脲质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用流动相溶解以乙腈十水+冰乙酸为流动相,使用C1s为填料的不锈钢柱和紫外检测器
(波长20m)对试样中的异菌尿进行反相高效液相色谱分离,以外标法定量
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HG/T5126-2016
4.4.2试剂和溶液
乙腈:色谱纯;
水:超纯水或新蒸二次蒸馏水
冰乙酸
异菌脲标样:已知异菌服质量分数,≥99.0%。
4.4.3仪器
高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器;
色谱柱:250mn×4,6mm(id.)不锈钢柱,内装5mCs不锈钢柱(或具有同等效果的色
谱柱
过滤器:滤膜孔径约0.45pm;
定量进样管:5pI
超声波清洗器
高效液相色谱操作条件
流动相:(乙腈:水:冰乙酸)=60:10:0.5,经滤膜过滤,并进行脱气;
流速:1.0m[-/min;
柱温:室温(温差変化应不大于2℃)
检测波长:220nm;
进样体积:5pl;
保留时间:异菌尿约5.6nin
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器进行调整、以期获得最佳效果
典型的异菌脲原药高效液相色谱图见图2。
说明
异茵脉
图2异菌脲原药高效液相色谱图
4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称取0.1g(精确至0.0001g)异菌脲标样于50mL.容量瓶中,用乙腈定容至刻度?超声波振荡