生鲜乳中硫氰酸根的背景调查分析.pdf

内蒙占农业科技2013(5):46~47
Inner Mongolia Agricultural Seienee And Technology
生鲜乳中硫氰酸根的背景调査分析
骆洪2,李秀萍2.张福金2、莎娜?.连海飞?、聂晶2
(1.农业部农产品质量安全监督檢验測试中心,内蒙占呼和浩特(010031;
2.内蒙古农牧业科学院资源环境与检测技术研究所,内蒙古呼和浩特010031)
摘要:硫氰酸根是影响生鲜乳质璗安全的有毒物质。文章使用高子色谱法对内蒙古主产区的2238份生鲜乳样品进行SCN含登背景调
查,阳性率为87.31%,含量范周是0.0088-23.09mgL,平均值为4.093.43mgL,成左偏态分布。总体上,SCN在生鲜乳中的含量有逐年下
降趋势,乌兰察布市、包头市和呼和浩特市的检出量较高,而阿拉善盟、锡林郭勃盟、兴安盟、乌海市的检出率较高,不能放松对生鲜乳中
SCN的监管
关键词:内蒙古;生鲜牛乳;硫氰酸根;背景调查
中图分类号:TY252.7
文献标识码:A
10.39695js9.1007-0907.2013.05.022
文章编号:1007-0907(2013)05-00465-0
硫氰酸根(SCN)是一种典型的类卤素,配合性极强,在人体模式:外接水模式,抑制电流175mA。流动相:KOI溶液,按表
里可阻止卤素离子向甲状腺和胃部传输,并可以产生生物累积梯度淋洗。淋洗液由在线发生器产生.。进样量为100pu,用外标
效应,高浓度的SCN能够危及人类生命。牛鲜乳中掺人SCN可法定量。
以起到抑菌、保鲜作用,能够延长产品的保质期。生鲜乳中SCN
方法回收范制:95.,2%~105.5%,最低检出限:0.0088mg/
除人为添加以外,还可能与生乳产地的牧草等饲料米源以及和
表1KOH梯度淋洗浓度
水源中含有的SCN含量有关。日前关于生鮮乳中SCN的区域
时间(min)
KOH浓度(mml
背景调査研究较少。本研究以内蒙古牛鲜乳主产区为对象,利用
11.0
离子色谱为分析手段、调査了生鲜乳中SCN的值域,比较了年
份间的变化,分析了地域间的差异,为进一步并展生鲜乳中硫氰
16.0
酸根的来源调査准备了基础材料
材料和方法
结果与分析
1.1材料与试剂
2.1标准品的离子色谱响应及校准曲线
生鲜乳样品:分别于2011年、2012年采自内蒙古呼和浩特
米用标准加入法进行校准分析。生鲜乳中0.5mgL硫氰酸
市、巴彦尔市、包头市、兴安盟、呼伦贝尔市等主要产区。样品钾标准品的色谱图(如图1a一所示,硫氰酸钾出峰时间为
分装到250mL聚四氟乙烯瓶内,-20℃冷冻保藏。
9.89lmin,目标无干扰。浓度为0.01~100 ma/L SCN的线性关系
标准品:硫氰酸钾标准物质(纯度≥98%),购自国家标准物如图1b.线性回归方程为:A0.4021x-016.相关系数为R
质中心
0.999,适合实际样品的含量定量要求
试剂:色谱纯乙脯;超纯水。氰氧化钾淋沈液,购自美国戴安
EED t
公可
1.2仪器设备
ICS100型离子色谱仪(美国戴安公司),配备AS-DV自动
09
进样器、淋洗液发生器和电导检测器;Mili-()超纯水器(美国
Millipore公司);SK-8200H型超声波提取器(上海科导超仪器
有限公司):涡旋振荡器(徳国IKA公司); Allegratm64R离心机
(德国贝克曼公司):AG135型万分之一电子犬平(瑞土,梅特勒
a
on
1.3提取与检测
图1生鲜乳中SCN-标准IC图谱(a)及响应曲线(b)
1.3.1样品前处理取4.0mI.液体生乳样品,加入5mI.乙腈,2.2生鲜乳中SCN的背景含量
超声提取10min,-4.10℃冷冻离心机1Omin,収上清液1.0mI.加
2011-2012年,对内蒙古主产区的2238份生鲜乳样品进行
超纯水稀释至10mnI,祸旋混合,过C18柱去除杂质十扰,待上SCN含量测定,其中有1954份样品为阳性,出最大值为
机测试。
2309mgL,半均值为4.09±3.43mg/L,阳性检出率为8731%,见
1.3.2样品检测色谱条件:采用离子色谱分析仪,色谱柱:强表2。武婷等对市售鲜牛奶抽檢发现SCN-的检出率为10%,最
亲水性阴离子交换柱 opac AS16,4.0x250mm;保护柱: lorac大检出量为1.713mgL,显见本地区生鲜乳中SCN背景值较高。
AG16,4.0mmx50mm;柱温:30℃C:流速:1.OmL/amin。抑制器抑制频数统计显示(图2):生鲜乳中SCN的检出量基本成左偏态分
收稿日期:2013-08-20
基金项目:农业部生鲜乳质量安全风险评估项日、内蒙古科技创新基金(2011 CXJJNO1)