SHT 0129-1992 石油蜡和石油脂灼烧残渣试验法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
IH/T0129-92
石油蜡和石油脂灼烧残渣试验法
主题内容与适用范剧
本标准规定了用灼烧残渣试验法测定试样的无机物含量。
本标准适用于测定石油蜡和石油脂中新含杂质一无机物含量,也适用于测定有机物中以组分
存在的无机物含量或挥发性无机物中存在的杂质含量。规定限量为0.05%(m/m)。
2方法概要
取一定量的试样,用少量硫酸润湿,绶慢加热,碳化,用硫酸再次润湿,加热,碳化,灼烧至
恒重,测定残渣量。
试剂与材料
硫酸:分析纯
4仪器、设备
4.1电热板:供试样炭化加热用。
4.2高温炉:可在200~600℃范围内任意调节温度,控制温度为500℃ょ25℃。
4.3蒸发皿或坩埚:容量50m,由陶瓷或石英材料制成
4.4分析天平:感量0.1mg
4.5上皿天平:感量0.2g。
5分析步骤
5.1将坩埚用洗液浸泡,然后用蒸馏水冲洗干净,放在烘箱中烘干待用。
5.2高温炉升温到500℃t25℃后,把洁净的坩場放进炉内灼烧1h。取出坩埚放在炉外石棉板上,
冷却3min后,移到于燥器内,冷却至室温(约30min)并在分析天平上称重。如此反复操作(第二次及
以后的灼烧財间缩短为30min),直至连续两次质量差小于0.4mg为止。
5.3在上皿天平上称取试样5gょ0.52),放人坩埚中,然后加人少量硫酸(约20滴)将试样润湿,放
在电热板上缓慢加热碳化(因碳化过程中产生刺激性强烈的三氧化硫白烟,操作应在通风橱内进行)。
待白烟消失后,从电热板上取下坩埚,再加硫酸(约10滴)润湿,将坩埚再放在电热板上缓慢加热,
待完全碳化呈松散的黑碳后将坩埚移至高温炉内,在500℃土25℃温度下灼烧灰化2h),然后将坩埚
取出放在炉外石棉板上冷却3min后,移至干燥器内,冷却到室温(约30min)并在分析天平上称量。
如此反复操作(第二次及以后灼烧时间为30min),直至连续两次质量差小于0.4mg为止。
采用说明:
1]原方法规定控制温度为450~53℃,本标准政为500Ct25℃。
2]原方法规定试样量为1gt0.lg,本标准政为5g±0.5g。
3]原方法未规定灼烧时间,本标准规定为2h。
中国石油化工总公司1992-05-20批准
1992-05-20实施
SH/T0129-92
6分析结果的表述
6.1计算公式
灼烧残渣A按下式计算
式中:A~灼烧残渣,%(m/m);
m灼烧后残渣量,g;
m-试样量
6.2用质量百分数报告硫酸盐灰分含量,结果取至两位小数。
附加说明:
本标准由抚顺石油化工研究院技术归口。
本标准由抚顺石油化工研究院负责起草。
自本标准实施之日起,原国家标准GB997~-88《石油蜡和石油脂灼烧残渣试验法》作废。
本标准等效采用日本化枚用原料标准1982年版《石油蜡和石油脂灼烧残渣试验法》。
374