JIS K7372-2000 塑料.氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物.醋酸乙烯酯的测定.pdf

K7372:2000(S01159:1978)
まえがき
この規格は,エ業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日
本工業規格である。
今回の制定は,国際規格に整合させるために,ISO1159:1978( Plastics- Vinyl chloride- vinyl acetate
copolymers- Determination ofvinvl acetate)を基礎として用いた。
日本工業規格
JIS
K7372:200
(lSO1159:1978)
プラスチックー塩化ビニル
车酸ビニルコポリマ
酢酸ビニル含有量の求め方
Plastics-vinyl chloride-vinyl acetate copolymers
Determination of vinyl acetat
序文この規格は,1978年に発行されたISO1159: Plastics- Vinyl chloride- vinyl acetate coplymers
Determination of vinyl acetateを翻訳し,技術的内容及び規格票の様式を変更することなく作成した日本工業
規格である。
なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は原国際規格にはない事項である。
1.適用範開この規格は,塩化ビニル?酢酸ビニルコポリマー中の昨酸ビこルの含有量の求め方につい
て規定する。
2.原理試料を精製したテトラヒドロフランに溶かし,水酸化カリウム?エタノール溶液で酢酸基を加
水分解する。指示楽にはチモールブルーを用い,過利の水酸化カリウムを硫酸で逆摘定する。加水分解の
間に遊離した塩化水素は硝酸銀で摘定する。
3.試薬試薬は次のものを用いる。
3.1水酸化カリウム?エダノール溶液(0.5mol/のJISK8574に規定する水酸化カリウム(KOH)33gをJS
K8102に規定するエタノール(95)500mlに浴かす。これにエタノールを加えて1000mlとする。一夜静置
して上澄みを取る
3.2水酸化カリウム?エタノール溶液(0.2moMの3.1と同様に調製する。ただし,JISK8574に規定する
水酸化カリウム13.5gをエタノールに溶かす。
3.30.05moM硫酸JISK8001の45(26.3)によって調製する。
3.40.025m0M硫酸3.3の0.05mol/硫酸を正しく2倍に薄める
3.50.1molI硝酸撮棵“液JISK8001の45(14)によって調製する。
3.60.05mo硝酸銀標準液3.5の0.1mol硝酸銀溶液を正しく2倍に薄める。
3.7テトラヒドロフランJISK9705に規定するものを72の方法で更に精製したもの。
3.8エタノール?水混合液(体積比1:1)JSK8102に規定するエタノール(95)とJISK0557に規
定するA3の水で調製し,チモールブルー指示薬で中性を示したもの。
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K7372:2000(1S01159:1978)
3.9チモールブルー指示楽JISK8643に規定するチモールプルー-0.1gをJISK8102に規定するエタノ
ル(95)100mlに溶かす。
3.10水酸化カリウムJSK8574に規定するもの。
3.11クロム酸カリウム溶液(5ogyのJISK8312に規定するクァム酸カリウムを用いて調製する。
4.装置及び器具装置及び器具は,次のものを用いる。
4.1ピュレット25ml,酸滴定用
42ビュレット10ml,硝酸銀滴定用
4.3マグチック?スターラ
4.4恒温水槽温度30℃+0.5℃に保持できるもの(7.1診照)。
4.5はかり0.0001gまで正確にはかれるもの。
4.6全量フラスコ容量100mlのもの。
4.7ピペット容量1,5,20,30mlのもの。
5.操作
5.1酢酸基を定量的に加水分解するに必要な時間は,群酸ビール含有最,使用する水酸化カリウム?ェ.
タノール溶液の濃度及びび試料の温度と量に依存する。したがって,コポリマーの予想酢酸ビニル含有量及
び加水分解を行う温度を考慮して,表に掲げた条件の中から適切なものを選択する。
52乾燥コポリマー武料を表の指示に従って。正確にはかりとって全量フラスコ(4.6)に入れ(7.3参照
ピペットを用いてテトラヒドロフラン(3.7)20mlを加える。マグネチック?スターラ(43)を用いてコポリマ
一を溶かす。
完全に溶かした後,全量フラスーを30℃の恒温水槽に浸し,10分間放置する。
次いで,表に掲げる濃度の水酸化カリウム?エタノール溶液5mlをピペットを用いて加え,全量プラス
コをゆっくり回して内容物をよく混合する。この段階でてポリマーの部分的沈殿が生じる場合には,再溶
解しなけれぼならない。表に規定された時間で加水分解を行う。
53加水分解した後,かき混ぜながらエタノール?水混合液3.830mlを滴下する。これによって微細な
コポリマー粒子の沈殿が生ずる。チモールブルー指示薬(3.9り1mlを加える。かき混ぜながら過剩の水酸化
カリウムを濃い緑からオレンジ色に変化するまで表に掲げる濃度の硫酸で滴定する。同じ試験条件下で,
コポリマーのない空試験を行う。青から黄色になるまで滴定する。
54酸滴定終了後,硫酸(33)1mlを加え,この混合物を連続的にかき混ぜながら,表に掲げる濃度の硝酸
銀標準液で電位差滴定する。ここに用いた硝酸銀標準液の量は,コポリマーの加水分解の間に発生した塩
化水素と当量である(7-4)。
6.特果の表し方
6.10.05mol硫酸及でび0.1moMZ硝酸銀標準液を用いた場合,昨酸ビール含有量は質量百分率として,次
の式によって算出する
0.8609x(%ー2-3)
ここに,F1:空試験に要した硫酸の量(ml)
:測定に要した硫酸の量(m)