HGT 2424-1993 硬脂酸钙(轻质.pdf

HE
中华人民共和国化工行业标准
HG/T242493
硬脂酸钙(轻质
1993-083-10发布
1994-01-01实施
中华人民共和国化学工业部发布
中华人民共和国化工行业标准
G/T2424-93
硬脂酸钙(轻质)
1主内与适用范圆
本标准规定了硬脂酸钙产品的技术要求、试验方法、捡验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于工业硬脂酸经皂化后与钙盐进行复分解反应而制得的硬脂酸钙。该产品主要用作聚
氯乙烯的稳定剂和润滑剂
结构式: RCOOCAOOCR(R为工业硬脂酸中的混合烷基)
2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB617化学试剂熔点范閻測定通用方法
GB/T6678化工产品采样总则
GB6682分析实验室用水规格和实验方法
3技术要求
3.1外观:白色粉末,无明显机械杂质
3.2技术指标
硬脂酸钙应符合下表要求
指
标
项
目
优等品
合格品
钙會量,%
6.5±0.5
6.5±0.6
6.5土0.7
游离酸(以硬脂酸计),%
0.5
加热减,%
≤
2,0
熔点,C
149~155
≥140
125
细陧(0.075mm筛通过),%
99.5
堆釈密度,g/cmi
0.2
试验方法
本标准中所用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB601、GB603之规定
俐备
中华人民共和国化学工业部1993-03-10批准
1994-01~01施
HG/T2424-93
本标准中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB6682中三级水的规格
4.1外观的测定
目谢
42含量的测定
4.2.1试验原理
试样在强酸中分解为硬脂酸和相应的钙盐,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液络合测定钙含址
4.2.2试剂和溶液
,硝酸(GB626)溶液:1+2溶液;
b。乙醇(GB679);
c.氢氧化钠(GB629)溶液:100g/L
d.乙二胺四乙酸二钠标椎滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/L;
e,钙指示剂(NN)【化学名称:2ー羟基一1-(2-羟基一4-碘酸基一1ー偶氯)-3-甲酸
制备方法:称取1.0g钙指示剂与100g氯化納混匀研细备用
4.2.3分析步聚
称取试样2g(精确至0.0001g),量于250加L三角烧瓶中,加乙醇15mL,水30mL,硝酸
15mL量电炉上微徽加热,保持徵沸,直至胐肪酸层变得透明且聚在一起时为止。冷却至常温,过
滤,并不断冲洗滤纸,至石试纸不显酸性时停止冲洗。将滤液和洗液移人200L容瓶内,加水
至刻度,作为试液。用移液管精确吸取20mL上述试液,置于250mL三角烧瓶中,加水希释至体积
约为100mL,滴加氢氧化钠溶液调节至pH=14,加制备好的钙指示剂约0.1g,用乙二胺四乙酸二
納标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色即为终点
42.4分析结果的表述
钙的质量百分含量x1由式(1)给出:
X,=-C?x0.04008
式中:c-乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/;
ー一滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;
m试样的质量,g;
0.04008~与1.00mL乙二胺姻乙酸二钠标准滴定溶液(e(EDTA)=1.000mol/L)相当的,
以克表示的钙的质量,
4.2.5允许差
两次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值为钙含量
4.3游离酸的测定
4.3.1试剂和溶液
a。乙醇(GB679);
b.氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.05moI/L;
酚指示液:0g/L
4.3,2仪器
SmL微量滴定管
4.3.3分析步骤
称取试样2g〔精确至0.1g),
置于250mL三角烧瓶中,加乙醇100mL,充分振动5一
10min,然后加酚酞指示液3~5滴,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,滴定至溶液呈微红色,且该红
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色于308内不消失时即为终点。同时用同批号的乙醇做空白试验
4.3.4分析结果的表述
游离酸的质量百分含量X2由式(2)给出:
(Vー1)x0.271
x 100 ..*.o..sss... (2)
式中:C氢氧化钠标准滴定瀋液的实际浓度,m?l/L;
y滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
V空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积
0.271-与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液(e(NaOH)=1.000mol/L〕相当的,以克表示
的工业硬脂酸的质量。
4.4加熱臧的训定
4.4.1仪器和设备
.称量瓶:50mmx30mm;
b.电熱恒温干燥箱;
干燥器:内盛适当的干燥剂
4.4.2分析步骤
将电热恒温干燥箱调节至105±3℃,把称量瓶放在电热恒温干燥箱内烘至恒重。在已恒重的称
量瓶内称取试样2.5~3g(确至0.0001g),将称量瓶于于燥箱内温度计水银球虒圃,打开称量
瓶盖,翻放在称量瓶旁边。当温度上升到105±3℃时,保持2h,然后将称量瓶加盖移入干燥器内,
冷却30min后称量
4.4,3分析结果的表述
加热减址X3由式(3)给出
x100
(3)
式中:m干燥前试样与称量瓶的质量,g
m2干燥后试样与称量瓶的质量,g;
m试样的质址,g
4.5.点的测定
按GB617之规定进行测定,翅定结果以终熔为熔点
4.6细度的测定
4.6.1仪器和设备
B.试验筛(GB6003),の75mmx25m/0.075mm;
b.软毛刷:长约35mm,宽约20mm
c.工业乙醇;
d.电熱恒温干燥箱
4.6.2分折步骤
称取试样5g(精确至0.1g),量于250mL烧瓶中,加入瀹工业乙醇80mL,据匀,倒人试
验筛中过筛,另取泄清工业乙将烧瓶内及试验筛上的试样冲洗过筛,将试验筛连同筛内的残留样一
起置于电热恒温干燥箱内,在85~90℃下干燥30min,取出,用軟毛刷轻轻刷动,使在试验筛内
的残留样继续过筛,最后将未能过筛的筛余物称量(精确至0.0001g)。
4.6,3分折结果的表述