固相萃取-高效液相色谱仪测定饮用水中2,4-滴、灭草松.pdf

综合管
固相苯取一高效液相色谱仪
测定饮用水中2,4-滴、灭草松
黄小倩(四川南充康源水务(集团)有限责任公司水质监测中心,四川南充637000)
摘要:建立了固相萃取一高效液相色谱仪測定饮用水中
1.32仪器参考条件
2.4-滴、灭草松的方法。水样经Reko固相萃取仪富集浓缩后
流动相:甲醇+0.1%三氟乙酸=57:43;流速:1.0mL/min;检测
以甲醇一水为流动相,选择230mm为检测波长,甲醇为洗脱剂。波长:230nm;进样量:10pL;柱温:30℃。
2,4-滴和灭草松在0.500mg/I~8.O0mg/L的范围内线性良好,检
1.3.3标谁系列配置
出限分别为0.10ルg/L和0.12ルg/L。灭草松水样加标平均回
用微量注射器分別准确吸取2.4-滴标准溶液(100ugm.,
收率为90.6%-998%,2,4-滴水样加标平均回收率为100%-有证标准物质)500ul,灭草松标准溶液(100ugml,有证标准物
112%,RSD为3.19%~3.56%。该方法简便、准确,且对操作人员质)500uL于5mlL容量瓶中并用甲醇(色谱纯)溶液定容至刻度
危害小,完全满足检测需要,可用于实际工作。
线,振荡混匀,得到10ug/hnL的2,4-滴、灭草松混合标准溶液;
关键词:2,4-滴;灭草松;固相萃取;高效液相色谱法;水质用微暈注射器准确吸取该标准溶液50lL,100uL,200uL,400ulL,
2.4-滴,化学名称为2.4-二氯苯氧乙酸,分子式为600uL,800uL于2mL样品瓶中,再分别用微量注射器加入
CHC12O),纯品为白色至黄色、晶体粉末、无臭、工业品略帯酚950uL,900uL,800uL,60ouL,40ouL,200L甲醇(色谱纯)溶液,
气味,熔点138℃,沸点160℃,微溶于水,微溶于油类,溶于乙醇振荡混匀后得到2.4-滴、灭草松混合标准系列:0.5 ug/ML,1.0ug
等。灭草松,化学名称为3一异丙基一(1H)一苯并一2,1,3-mI,2.0ug/ml,4. Oug/mi,6.0ug/mnl.,8. Oug/MI
噻二嗪一4-酮一2,2一二氧化物,分子式为CH2N-0S。两者均
标准曲线方程:
在农业上用作除草剂和植物生长剂,对水有稍微的危害,且在
灭草松:y=2.14×10x-5.90×10,相关系数R=0999
酸性条件下较稳定。国标GBT5750-2006《生活饮用水标准检
2.4-滴:y=1.94×10x-1.53X10,相关系数R=0.998
验方法》中対2,4-滴、灭草松采取液液萃取毛细管柱气相色谱2结果与讨论
法检测,该方法对样品的前处理过程紧琐,且检出限低。而本2.1检出限
法通过在水样中加入硫酸(1+1)调pH<2,经固相萃取小柱富
依据H168-2010中的规定,按照样品分析的全部步骤对
集浓缩之片进行測定,准确度高,重现性好,且操作简便,适用浓度值(含量)为估计方法检出限值2-5倍的样品进行n(=7)
于自来水中2,4-滴、灭草松的检测
次平行测定。计算n次平行测定的标准偏差,按下列公式
1实验部分
MII.=1n1a90×S
1.1主要仪器与装置
MD.方法检出限;n一样品的平行测定次数;
PE Lexar LC高效液相色谱仪; SPHERI-5RP-185pm
自由度为n-1,置信度为99%时t分布:S-m次平行测定
250X4.6mm色谱柱;UV检测器;全自动固相萃取仪(睿科有限的标准偏差。
责任公司);富集柱Oasi③HLB6cc(50omg)( Walers);Mili-Q
査表得到n=10,置信度为99%时的值为2.821
超纯水机(徳国默克公司)。
方法检出限以加入混合标准后浓度为1.0ug/L的水样
1.2主要材料与试剂
500mL,用硫酸(1+1)调pH<2混匀后,经固相萃取富集浓缩成
灭草松(100ugmI,农业部环境保护科研监测所);2,4-滴标ImI,进样体积10u,并以1.3.2色谱条件做色谱图。根据上述
准物质(100gmn,农业部环境保护科旰监测所);甲醇(色谱公式算得方法的检出限为灭草松:0.1ug.,2.4-滴:0.12ug.。
纯,德国默克公司);三氟乙酸(色谱纯);超纯水(在线脱气)。
结果表明该方法的检出限较低,满足检验要求。
1.3实验步骤
2.2测定下限
1.3.1水样预处理
根据水和废水监测分析方法(第四版增补版)对于测定下
先用10mlL甲醇活化HB柱,再用10mL纯水活化。取限的定义,本实验中采用测定下限=4×X检出限,即灭草松的方法
500mL水样,用硫酸(1+1)调pH<2,充分混匀后以10 nl/min I的测定下限为0.4pg/1.,2.4滴的方法测定下限为0.48pg/。
流速通过ILB柱。若水样较为浑浊,应用快速定量滤纸过滤后2.3精密度实验
再进行预处理。然后氮气吹于20-30min,再用10mL甲醇以
以浓度为1.0ugmL的混合标样进样10次,考察精密度。
lmL/min的流速洗脱,收集洗脱液,红外定容至1.0mL待测。
(下转第31页
17年11月化ュ29
方方数据