GBT5009.39-2003 酱油卫生标准的分析方法.pdf

ICS67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.39-2003
代替GB/T5009.39~1996
酱油卫生标准的分析方法
Method for analysis of hygienic standard of soybean sauce
2003-08-11发布
2004-01-01实施
中国国家标化管理委员繄发布
GB/"T5009.39-2003
前言
本标准代替GB/T5009.39-1996《酱油卫生标准的分析方法》。
本标准与GB/T5009.39-1996相比主要修改如下:
按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了
修改
增加了氨基酸态氮的比色法作为第二法。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准由北京市卫生防疫站、邯郭市卫生防疫站、唐山市卫生防疫站负责起草
本标准于1985年首次发布,1996年第一次修订,本次为第二次修订
GB/T5009.39--2003
酱油卫生标准的分析方法
范围
本标准规定了酱油各项卫生指标的分析方法。
本标准适用于以粮食和其副产品豆饼、麸皮等为原料酿造或配制的酱油各项卫生指标的分析
本标准中氨基酸态氮第二法检出限为0.070g/mL,线性范围0~10g/mL
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T5009.2食品的相对密度的测定
GB/T5009.11食品中总砷及无机砷的测定
GB/T5009.12食品中铅的测定
GB/T5009.22食品中黄曲霉毒素B1的测定
GB/T5009.29食品中苯甲酸、山梨酸的测定
感官检查
3.1取2mL试样于25mL具塞比色管中,加水至刻度,振摇观察色泽、澄明度,应不浑浊,无沉淀物
3.2取30mL试样于50mL烧杯中,观察应无暮味,无霉花浮膜
3.3用玻璃棒搅拌烧杯中试样后,尝其味不得有酸、苦、涩等异味。
4理化检验
4.1相对密度
按GB/T5009.2中相对密度计法操作
4.2氨甚酸态氮
4.2.1第一法甲醛值法
4.2.1.1原理
利用氨基酸的两性作用,加入甲醛以固定氨基的碱性,使羧基显示出酸性,用氢氧化钠标准溶液滴
定后定量,以酸度计测定终点。
2.1.2试剂
2.1.2.1甲醛(36%):应不含有聚合物
4.2.1.2.2氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]。
4.2.1.3仪器
4.2.1.3.1酸度计。
4.2.1.3.2磁力搅拌器
4.2.1.3.310mL微量滴定管。
4,2,1,4分析步骤
吸取5.0mL试样,置于100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀后吸取20.0mL,置于200mL烧杯
中,加60nmL水,开动磁力搅拌器,用氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]滴定至酸度计指示
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GB/T5009.39-2003
pH8.2,记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液(0.05mol/L)的毫升数,可计算总酸含量。
加入10.0mL甲醛溶液,混匀。再用氢氧化钠标准滴定溶液(0.05mol/)继续滴定至pH9.2,记
下消耗氢氧化钠标准滴定溶液(0.05mol/L)的毫升数。
同时取80mL水,先用氢氧化钠溶液(0.05mol/L)调节至pH为8.2,再加入10.0mL甲醛溶液,
用氢氧化钠标准滴定溶液(0,05mol/L)滴定至pH9.2,同时做试剂空白试验。
4.2.1.5结果计算
试样中氨基酸态氮的含量按式(1)进行计算。
x=Y1-v)X0.?4x×100
甲由r
5×V3/100
式中:
X一试样中氨基酸态氮的含量,单位为克每百毫升(g/100mL);
V;ー一-测定用试样稀释液加人甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
试剂空白试验加人甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V3一一试样稀释液取用量,单位为毫升(mL)
c一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
014--与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1,000mol/L〕相当的氮的质量,单位
为克(g)。
计算结果保留两位有效数字
4.2.1.6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%
4.2.2第二法比色法
4.2.2.1原理
在pH4.8的乙酸钠-乙酸缓冲液中,氨基酸态氮与乙酰丙開和甲醛反应生成黄色的3,5-二乙酰-2
6-二甲基1,4二氢化吡啶氨基酸行生物。在波长400nm处泓定吸光度,与标准系列比较定量。
4.2.2.2试剂
4.2.2.2.1乙酸溶液(1mol/L):量取5.8mL冰乙酸,加水稀释至100mL。
4.2.2.2.2乙酸钠溶液(1mol/L):称取41g无水乙酸钠或68g乙酸钠(CH: COONA?3H2O),加水
溶解后并稀释至500mL。
4.2.2.2.3乙酸钠-乙酸缓冲液:量取60mL乙酸钠溶液(1mol/L)与40mL乙酸溶液(1mol/L)混
合,该溶液为pH4.8。
4.2.2.2.4显色剂:15mL37%甲醇与7.8mL乙酰丙混合,加水稀释至100mL,剧烈振摇混匀(室
温下放置稳定三日)。
4.2.2.2.5氨氮标准储备溶液(1.0g/L):精密称取105℃干燥2h的碗酸铵0.4720g,加水溶解后移
入100mL容量瓶中,并稀释至刻度,混匀,此溶液每毫升相当于1.0 mg Nhg-N(10℃下冰箱内贮存稳
定1年以上)
4.2.2.2.6氨氮标准使用溶液(0.1g/L):用移液管精密称取10mL氨氮标准储备液(1.0mg/mL)于
100mL.容量瓶内,加水稀释至刻度,混匀,此溶液每毫升相当于100ugNH-N(10℃下冰箱内贮存稳定
1个月)。
4.2.2.3仪器
4.2.2.3.1分光光度计。
4.2.2.3.2电热恒温水浴锅(100℃士0.5℃)
4.2.2.3.310mI.具塞玻璃比色管。