SHT 0102-1992 润滑油和液体燃料中铜含量测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
H/T0102-92
润滑油和液体燃料中铜含量测定法
(2000年确认)
(原子吸收光谱法)
1主题内容与适用范围
本标准规定了用原子吸收光谱法测定试样中铜含量的方法
本标准适用于润滑油、使用过的润滑油和液体燃料。
2引用标准
SH0005油漆工业用溶剂油
SH0007化妆用白油
3方法概要
试样用溶剂油稀释后,直接喷人原子吸收光谱仪的火焰中,测定吸光度。将试样吸光度与标准
溶液吸光度比较,计算试样中铜的含量。
4仪器与材料
4.1仪器
4.1.1原子吸收光谱仪:波长范围190~900nm,在吸光度为0.1~0.5区间内能够对铜的分析线进
行测量的原子吸收光谱仪都是适用的。
4.1.2铜空心阴极灯。
4.1.3容量瓶:25mI
4.1.4移液管:1,2,5,10mLe
4.1.5天平:感量0.1mg
4.2材料
4.2.1空气:经过净化无油、无水。
4.2.2乙炔气:纯度9.9%。
4.2.3油漆工业用溶剂油:符合SIHI0005的规定。
4.2.4化妆用白油:符合SH0007中15号油的规定。
5试剂
5.1有机铜盐:分析纯,铜含量已知。
5.22-乙基己酸:化学纯
6准备工作
6.1配制铜含量为500 mg/kg的铜标准贮备液:称取适量的有机铜盐(精确至0.1mg)于100mL烧杯
中国石油化工总公司1992-06-06批准
1993-01-01实施
SH/T010292
中,加入6mL2-乙基己酸,在温热状态下(不超过50℃)搅拌加热使之溶解,冷却至室温后,加入白
油至50g,放在棕色玻璃瓶中保存。
注:铜标准贮备液在室温下避光可保存三个月。
6.2空白溶液:油漆工业用溶剂油作为空白溶液。
7试验步聚
7.1配制标准溶液
吸取适量铜标准贮备液于25mL容量瓶中,加入2.0g白油,用空白溶液稀释,使其达到表1给出
的浓度。
表1
序号
浓度
ug/me
4
6
8
注:①标准溶液必须于试验当天配制。
②の标准溶液可通过两次稀释达到要求浓度。
③加入白油的量使与试样粘度基本一致。
7.2配制试样溶液
7.2.1将试样在水浴中加热至50~60℃,搅拌摇匀。
7.2.2称取0.1~0.3g试样(精确至0.1mg)于25mL容量瓶中,用空白溶液稀释至刻度,摇匀待测。
7.3测定吸光度
7.3.1典型的仪器工作条件见表2。
表2
元素分析线波长灯电流
狭缝燃烧器高度」空气流量「乙炔流量
MA
Inn
しm。/扩数管/超取量
ml/min
324.7
0.38
0
注:不同型号的仪器性能可能有差异,需参照仪器说明书进行。
7.3.2以空白溶液调零。
7.3.3测量试样溶液的吸光度。
7.3.4测量与试样溶液吸光度最接近的标准溶液的吸光度
7.3.5测量试样溶液的吸光度
7.3.6测量与试样溶液吸光度最接近的标准溶液的吸光度
7.3.7空白调零。
7.3.8重复7.3.2~7.3.7步骤,以两次吸光度的平均值作为测定结果。
注:①高含量试样可以通过改变光路的光程;减少称样量或稀释等方法进行测量。
②在标准溶液和试样溶液测定的间歇期间内,要不断地喷入空白溶液,以保持恒定的测量条件。
8计算
试样中铜含量X(mg/kg)按下式计算:
式中:A一试样溶液中铜的平均吸光度
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SIH/T0102--92
Ao-与试样中铜浓度相近的标准溶液的平均吸光度
C一一与A。对应的标准溶液的浓度,g/mL;
f一稀释倍数;
m一试样质量,g;
25一试样溶液体积,mL。
9精密度
用下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。
9.1重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于算术平均值的10%。
9.2再现性:不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于算术平均值的30%。
上述精密度是由检测5~10 )mg/kg范围内试样的统计试验获得的。
10报告
取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果,并取至整数。
附加说明
本标准由石油化工科学研究院技术归口。
本标准由大连石油化工公司负责起草。
本标准主要起草人梁春芳。
本标准参照采用联邦德国国家标准DIN51404T72(85)《用原子吸收光谱法直接测定润滑油和液体燃
料中铜含量》。