阻垢剂中总磷酸盐含量的测定.pdf

昆钢科技
2016年第3期
Kungang Keji
2016年7月
阻垢剂中总磷酸盐含量的測定
李志芹赵鹏史花丽
云南昆钢水净化科技有限公司)
摘要本文通过硝酸和高氟酸消解法,测定阻垢剂中总磷酸盐。其加标回收率在95%~105%之间,相对
标准偏差为1.56%。同时采用HG/T2430-2009进行对比试验。结果表明,硝酸和高氟酸消解法适用于阻
垢剂中总?酸盐的检测。
关键词阻垢剂总磷酸盐
1前言
中总磷酸盐,同时采用HGA2430-2009进行方法校
正
阻垢剂是由共聚物、有机磷酸类为主要成分复配
而成的。总磷酸盐含量是阻垢剂性能的主要评定指2方法原理
标
化工行业标准HGT2430-2009川及HGT
硝酸和高氯酸消解法,测定阻垢剂中总磔酸盐的
2431-2009四妮定了阻垢缓蚀剂Ⅱ、阻垢缓蚀剂Ⅲ中总方法原理为:硝酸和高氯酸将阻垢剂中聚磷酸盐和有
磷酸盐的测定方法,两个标准均过硫酸钾消解法来测机磷酸盐转化为正磷酸盐,正磷酸盐与钼酸铵反应生
定总磷酸盐。常用的分解剂为过硫酸钾、硝酸和高氯成黄色的磷钼锑络合物,再用抗坏血酸还原成磷钼
酸。由于在大量有机物存在的情况下,使用过硫酸钾蓝,于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
分解效果差,然而阻垢剂均含有大量有机物,故本文
其反应式为:
更换分解剂,采用硝酸和高氯酸消解法,测定阻垢剂
12(NH4)2M004+H2 PO4 +24H Ksboc4hs H2 PM012OA0]+24NH4 +12H20
H2 PMO12040] C6HGO6H3 P04.0MO03 .Mo20
3试验部分
4)硫酸溶液:1+35
5)过硫酸钾溶液:40gL
3.1仪器
6)抗坏血酸溶液:100gy
1)723N分光光度计(带有厚度为1cm的吸收
7)钼酸铵溶液:26g月
池
称取13g镅酸铵,精确至0.5g,称取035g酒
2)可调电炉
石酸锑钾( KSBOC4H1Oo1/2H2O),精确至0.01g,溶
3)高压锅
于200mL水中,加入230mL(1+1)硫酸溶液,混
3.2试剂和材料
匀,冷却后用水稀释至500mL,混匀,贮于棕色瓶
1)硝酸:p=1.42gmL
中(有效期2个月)。
2)高氯酸:p=1.69g/mL
8)磷酸盐标准贮备液:1mL溶液含有0.500
3)硫酸溶液:1+1
ng PO
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称取0.7165g预先在100℃~105℃干燥至恒重
的磷酸二氢钾,精确至02mg。置于烧杯中,加水溶
解,移人1000mL容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀。
9)磷酸盐标准溶液:1mL溶液含有0.02mg
PO43
移取20.00mL磷酸盐标准贮备液(3.2.8)于500
mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
0204060801002014060
PO的质量
3.3标准曲线的绘制
分别取0ml.(空白)、1.00mL、2.00mL、3.00
图1标准曲线
mL、4.00mL、5.00mL、6
7.00mL、8.00mL
磷标准溶液于9个50mL容量瓶中,用水稀释至约
若PO2含量以(mgL)计,可通过下式计算:
40mL。依次加入2.0mL钼酸铵溶液、1.0mL抗坏血
297.301(A-4o)-0.
C
酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,于室温下放置10
min。在分光光度计710nm处,用1cm吸收池,以
式中:V试样一试样溶液的体积数,单位为毫升
空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标,相
对应的PO2量(μg)为横坐标绘制标准曲线。
对于药剂而言,物质含量一般以百分比表示,
3.4总咩酸盐含量的测定
若PO2含量以(%)表示,则根据下式计算:
3.4.1试样溶液的配制
129130A-4)-0989×1010
称取一定质量.15g~0.25g)的药剂,精确至
1000试
0.0001g,用蒸馏水溶解并定容至1000ml。
式中:m一试样质量的数值,单位为克(g);
3.4.2分析方法
试样一试样溶液的体积数,单位为毫升
准确移取一定体积的试样溶液于100mL锥形瓶
4.2回收率试验
中,加人2mL硝酸、1mL高氯酸于可调电炉上加热
至不出褐色蒸汽并出现白色晶体,冷却后加水微热,
用样品加标方法进行回收率试验。准确称取
直到获得清晰透明的溶液。最后用2moML的氢氧化
0.15g进口阻垢剂 Titan ASD200,精确至0.0001g,
钠溶液调节溶液的pH值至7~9
用蒸馏水溶解并定容至1000mL作为试样溶液,分
将上述消解好的样品,转移至50mL比色管中,
别移取1000mL试样溶液进行3个不同水平的加标
加入2.0mL钼酸铵溶液,1.0mL抗坏血酸溶液,用
按3.4.2项方法测定总磷酸盐,结果列于表1。
水稀释至刻度,摇匀,于室温下放置10min,在分
由表1可知,当添加水平在25.97ugmg~51.95
光光度计710mm处,用1cm吸收池,以空白调零测
gymg范围内,回收率均可在95%~105%之间,回
吸光度
收率满足要求。
精密度试验
4结果与讨论
准确称取0.15g进口阻垢剂 Titan ASD200,按
3.4项方法对总磷酸盐平行测定7次,经计算得标准
偏差SD及相对标准偏差RSD,具体数值如表2所
4.1标准曲线
以测得的吸光度为纵坐标,相对应的PO2量
结果表明,其精密度可以满足对阻圻剂中总磷
ug)为横坐标绘制标准曲线,所得标准曲线如图1
酸盐含量的分析。
所示,线性系数r=0.99985。