GBT 3401-1982 聚氯乙烯树脂稀溶液粘数的测定.pdf

中华人民共和国国家标准
UDCT8.748.22
聚氯乙烯树脂稀溶液粘数的测定
8.03
G33--,2
Determination of. Viscosity number of
(198年认)
PVC resins In dilute solution
本标准是参考ISO174-1974《塑料一聚氯乙烯树脂溶液粘数的测定》而制订的。
适用范
本标准适用于聚氯乙烯树脂成主要成分是氯乙烯的共案物的环己希溶液粘数的测定。
测得的粘数表征氯乙烯树脂分子量的近似值
注,对于粘数的定义和其它术语、定义和公式见ISO/R1628-1970《钭一聚合物希溶液粘数测定方決的标准
化指南》。
2原
按规定的条件制备浓度为0,00g/ml的环己溶液。用气承液柱式乌氏粘度计分别定溶剂、溶
液的流经时间,根据测得的值计算粘数
在本方法中密度差和动能的改正是很小的,因而不予考虑。
3溶剂
环己:化学纯。
注:若对环己扇质量有争议时,可采用在1013mbar的压力下蒸馏环己,收集155.0~1500℃之间的幅分,其
运动枯度,在25℃时为2.10cSt,但允许在2.06~2.14cSt之变化。
环己应赞在带口玻璃的深色瓶中,置于暗处。
仪
4.1下面任选一种1
方法1:容量瓶,25ml
b.方法2:带磨口的锥形瓶,100ml酸式滴定管,50ml。
4.2玻璃砂芯斗:2号烧结玻璃
4,3恒温水植一套:度保持25±0.05℃。
4,4恒温水浴:使25ml容量瓶及其内容物《(或100ml锥形瓶和它的内容物)保持80~85℃的温度。
4.5粘度计:鸟氏粘度计;规格见GB1G32~79《合成树脂常温希溶液粘度试验方法》中非希科型
乌氏粘度计,如下图所示。溶液流经財间要求在100か以上。
京标准局1982-12-29发布
198-10-01实施
G3401-82
外径13~14外轻6,5~7.5
外径5,5~7.5
内径3.5~-4.5
15
、玻
R
413
D
(年文不相)
毛细管内径
C
球容釈
环形刻线
毛细億内径及精度:0.705±0.015毫米
C球容积及度
20毫开
1、2、3按右上搭接。
?
据号标记见右下图。
428±1
外径
8
非稀释型乌氏粘度计
注:图中所示的粘度计系GB1632-79中推荐的4-0.705号粘度计25℃时环已的流经时间为100~1805。测量结
果可以不做动能改正
4.8吸淞瓶:1000m
7分析天平;感量为0.1mg
8秒表:确到0
5定步
5.1咨容液的制备
用下述方法之一制备毎升中含有5g聚氯乙烯的环己開溶液。
1.1方法1
称0,1250±0.002g?爆均匀树脂于25ml容量瓶中Y准确至0.0028g),加约20ml的环已,同
时用手轻轻摇动以免凝结成块,在恒温水浴中保持80~85℃溶解1五,溶解完全后,取出容量瓶冷却至
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GB8401-82
室温。再放人恒温水槽中,恒温10分钟,用同样温度的环已希释至刻度,取出,摇匀待用。
5.1.2方法2
称0,1250±0,005g千燥均匀树脂于锥形瓶中,准确至0.002g,加入一定量的环己混,配成0.005g/m
的溶液(见附录A)。同时用手轻轻摇动以免凝结成块,并在恒温水浴中保持80~85℃,容解1h,咨
解完全后,取出锥形耀冷却至室温;待用
5.2溶剂流经时间的测定
在粘度计管2、管3上,接上乳胶管,把粘度计垂直置于25±0.05℃的恒温水槽中,使水面超过
粘度计D球20mm。
用2号玻璃砂芯漏斗把约15ml的环己,经管1滤入粘度计中,恒温10 min a&D球一半时,停
紧闭管3上的乳胶管,用针筒经管2乳胶管慢慢地将溶剂抽入C球,使溶剂升至D球一半时,停
止抽气。
取下针筒再放开管3上的乳胶管,让溶剂自由下落测定弯月面从一刻线到另一刘线所需的时间。
重复测定流经时间三次,极差在0.2s之内,得咨剂流经时间o,如果测定值之差超过0.2,则需
换新垟的咨剂重新量。
如果还得不到满意的效果须把粘度计洗净后再浏
5.3溶液流经时间的测定
用水泵将上述溶液吸人吸浓瓶中。
将约10m!溶液经过玻璃秒芯漏斗滤入粘度计中,使溶液通过C球吸上放下三次,再用水泵吸去枯
度计中的溶液。
将剩下的约15ml溶液经过2号玻璃砂芯漏斗滤入粘度计中,恒温10min,再按上述步测定溶液
的流经时间三次,极差在0,2s之内,得溶液的流经时间tr
结果表示
按下式计算容液的粘数:
PN
式中:VN一一粘数,nl/g
t一溶液三次流经时间的算术平均值
溶剂三次流经时间的算术平均值
c一溶液浓度,0.005g/ml
粘数计算修约到整数;精确至0
平行试样的单个测定值和平均值的相对偏差大于0.7%时,必须量做。
结果取二个平行试验结果(粘数)的算术平均值
7试验报告
试验报告应包括下述各项
,注明溶液制备的方法(例如:本标准方法1)↓
b.样品的全面签定
c.样品在濬解前经过任何处理的准确说明
d.所采用的粘度计型号和本标准叙述的型号之间的任何差别
可能对结果已有影响的任何差错
f.试验日期。