yct 294-2009 烟用香精和料液中砷、铅、镉、铬、镍的测定.pdf

X85
备案号:25977-200
中华人民共和国烟草行业标准
YC/T294--2009
烟用香精和料液中砷、铅、镉、铬、镍的测定
石墨炉原子吸收光谱法
Determination of arsenic, lead, cadmium, chromium and nickel in tobacco
flavourings and casings-graphite furnace atomic absorption spectrometry
2009-03-30发布
2009-05-01实施
国家烟草专卖局发布
数码防伪
中华人民共和国烟草
行业标准
烟用香精和料液中砷、铅、镉、铬、镍的测定
石墨炉原子吸收光谱法
YC/T294-2009
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
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电话:6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0,5字数9千字
2009年4月第一版2009年4月第一次印刷
书号:155066?2-19685定价14.00元
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举报电话:(010)68533533
YC/T294--2009
本标准由国家烟草专卖局提出。
本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会(SAC/TC144SC8)归ロ。
本标准起草单位:国家烟草质量监督检验中心、红塔烟草(集团)有限责任公司、江苏中烟工业有限
责任公司。
本标准主要起草人:唐纲岭、侯宏卫、高韬、舒云波、廖惠云、秦云华、朱风鹏、李雪、熊文、石怀彬
胡清源
YC/T294-2009
烟用香精和料液中砷、铅、镉、铬、镍的测定
石墨炉原子吸收光谱法
本标准规定了烟用香精和料液中砷、铅、、铬、镍的测定方法一一石墨炉原子吸收光谱法。
本标准适用于烟用香精和料液中确、、铬、镍的测定
规范性引用文件
下列文件中的条款通过不的引用而成为本标准的条款。凡是注口则的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准,然向,鼓励根据本准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的
凡是不注母期的引用文件,其最新版适用于本标准
YC/T145.10肉用香精抽
原理
6
将处理后的试羊注人石墨炉原子化器中,经干燥、灰化、原子化后,待测元為、错、镉、铬和镍分别
吸收193:7m、2C9pm,228m37np
Qnm共振线在一定浓度范围,其吸收值与待
则元素御、铅、《的含量成车比,与标系列比较定
4试剂与材料
C
除特殊要求?,应使用优级纯剂。所用试剂浓度以质量分数()表示
4.1水,超纯水或同等纯度的二次蒸馏水
4.2无水乙醇,O
4.3硝酸
4.3.1硝酸:65%。
4.3.2硝酸:1%。
4.3.3硝酸65%+水
4.4基体改进剂
41酸把溶液g1いい般加入2mL時イ+リ.3,加热溶后定量移
入1000mL容量瓶中,用1%酸(4.3.2)定
4.4.2硝酸镁溶液,1gL。称取Qg硝酸镁?加入100m1イ硝酸(4.3.2)?溶解后定量移入
1000mL容量瓶中,用1%硝酸(4.3.2)定容
4.4.3磷酸二氢铵溶液,10g/L。称取10.0g磷酸二氢铵,加入100mL.1%硝酸(4.3.2)溶解后定量
移入1000mL.容量瓶中,用1%硝酸(4.3.2)定容。
4.5标准溶液
4.5.1砷、铅、镉、铬、镍标准储备液,浓度10mg。不用时置于4℃的冰箱中保存,有效期6个月。
5.2砷、铅、镉、铬、镍标准使用液?浓度100g1.。准确移取0.5mL.标准储备液(4.5.1)于50ml
容量瓶中,用1%硝酸(4.3.2)定容。不用时置于4C的冰箱中保存,有效期7d
4.5.3砷、铅、镉、铬、镍标准工作溶液:分别准确移取不同体积砷、铅、镉、铬、镍标准使用液(4.5.2)于
不同的50mL.容量瓶中,用1%硝酸(4.3.2)定容,得到不同浓度的标准工作溶液,即配即用。其浓度
YC/T294-2009
范围应覆盖预计在试样中检测到的各元素含量。
仪器及条件
常用实验仪器及下述各项
5.1塑料容量瓶:50mL,1000mL。
5.2分析天平:感量0.0001g。
5.3移液管:1mL,5
1
5.4聚四氟乙烯烧杯:250m-。
5.5控温电加热器。
5.6石墨炉原子吸收光谱仪,配砷无极放电灯和铅、镉、铬、镍空心阴极灯,高纯氩气,空气。
6分析步骤
6.1取样
按YC/T145.10中规定的方法抽取试样
6.2样品前处理
6.2.1直接进样法(适用于能被1%硝酸或无水乙醇完全溶解的试样)
准确称取5.0g试样,根据试样的溶解性,用1%硝酸或无水乙醇稀释溶解后定容于50mL.的塑料
容量瓶(5.1)中,摇匀后待测。同时进行空白试验
6.2.2湿法消解法(适用于不能被1%硝酸或无水乙醇完全溶解的试样)
准确称取5.0g试样于250mL.的聚四氟乙烯烧杯(5.4)中,加入5mL.纯水(4.1)后置于100℃控
温电加热器(5.5)上加热至试样近干:再缓慢加入5mL65%硝酸(4.3.1),待反应缓和后置于130℃控
温电加热器(5.5)上消解,并不断滴加65%硝酸(4.3.1)直至有机质消解完全。消解完全后的试样溶液
应为无色或微带黄色。
量取10mL.纯水(4.1)加入消解完全的试样中,置于130℃控温电加热器(5.5)上加热至约
0.5mL,以赶尽剩余的酸。然后将试样转移至50mL塑料容量瓶中(5.1)中,用1%硝酸(4.3.2)定容,
摇匀后待测。同时进行空白试验。
注:对于待测元素含量高的样品,应减少样品称样量以满足标准曲线范围要求。
6.3测定
6.3.1仪器条件
运行石墨炉原子吸收光谱仪(5.6),表1所示仪器操作条件可供参考,采用其他条件应验证其适
用性。
6.3.2标准曲线的建立
6.3.2.1砷标准曲线的建立
吸取标准空白液和砷标准工作溶液(4.5.3)各20L,硝酸钯溶液(4.4.1)5L和硝酸镁溶液(4.4.2)
3L注入石墨炉,测得其吸光度值,并求得吸光度峰面积与砷浓度关系的回归方程,相关系数不应小于
0.995。
6.3.2.2铅标准曲线的建立
吸取标准空白液和铅标准工作溶液(4.5.3)各20pL,硝酸钯溶液(4.4.1)15L.注入石墨炉,测得
其吸光度值,并求得吸光度峰面积与铅浓度关系的回归方程,相关系数不应小于0.995。
6.3.2.3镉标准曲线的建立
吸取标准空白液和镉标准工作溶液(4.5.3)各20pl,磷酸二氢铵溶液(4.4.3)5L和硝酸镁溶液
(4.4.2)3L.注入石墨炉,测得其吸光度值,并求得吸光度峰面积与镉浓度关系的回归方程,相关系数
不应小于0.995。