HGT 3254-2010 电子工业用水合锑酸钠.pdf

ICS71.060.50
G12
备案号:30098-2011
IHG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3254-2010
代替HG/T3254-2001
电子工业用水合锦酸钠
Sodium antimonate hydration for electronic industry
2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T3254-2010
前言
本标准代替HG/T3254-2001《电子工业用水合锑酸钠》。
本标准与HG/T3254-2001的主要技术差异如下:
一外观由原来的白色微粒变为一等品为白色粉末,合格品为浅灰色粉末(2001年版的3.1,本版
的4.1);
一根据用户要求取消Sb3+指标,増设PbO和As2O。指标,PbO含量一等品≤0.10%,As2O3含
量一等品≤0.02%,合格品≤0.10%(2001年版的3.2,本版的4.2);
一一将一等品铁含量由≤0.005%调整为≤0.01%(2001年版的3.2,本版的4.2);
产品细度改为协商(2001年版的3.2,本版的4.2);
产品包装增加塑料编织袋25kg和集装袋1000kg(2001年版的7,本版的8)
增加了附录A(资料性附录)含砷废液的处理。
本标准附录A为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归ロ
本标准主要起草单位:中海油天津化工研究设计院、株洲安特锑业化工有限公司、山东出人境检验
检疫局。
本标准主要起草人:杨裴、李伟星、阳明、王骏、赵祖亮。
本标准所代替标准的历次版本发布情况:
HG/T3254-1989、HG/T3254-~-2001。
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HG/T3254--2010
电子工业用水合锑酸钠
范围
本标准规定了电子工业用水合锑酸钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于电子工业用水合锑酸钠,主要用于显像管玻売澄清剂,也可用于其他高档玻璃的澄清剂。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括蚴误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T191-2008包装储运图示标志( mod ISO780:1997)
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法( mod ISO3696:1987)
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定
GB/T10454集装袋
HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式:NaSb(OH)e
相对分子质量:246.79(按2007年国际相对原子质量
4要求
4.1外观:一等品为白色粉末,合格品为浅灰色粉末
4.2电子工业用水合锑酸钠应符合表1要求。
表1要求
项目
指标
等品
合格品
总锑(以Sb2O计)vu/%
64.0~65.6
64.0~65.6
氧化钠(Na2O)u/%
12.0~~13.0
12.0~13.0
砷(以As2O)计)zu/%
0,02
0.10
铁(以Fe2O。计)v/%
0.01
0,05
铜(以CuO计)wu/%
0.001
0.005
铬(以Cr2O3计)u/%
0.001
0.005
铅(以PbO计)u/%
0,10
钒(以V2Os计)w/%
≤≤≤≤≤≤
0.001
0.005
水分u/%
0.30
850pm试验筛余物zu/%
细度150m试验筛余物u/%
协商
75m试验筛余物z/%
注:本表所列指标除水分和细度外,指标参数均以干基计。
HG/T3254~-2010
5试验方法
5.1安全提示
本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性、腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用
水冲洗,严重者应立即就医。挥发性物质、有机物质、有刺激性气味物质,操作时应在通风良好的通风橱
中进行。
5.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级
水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1、HG/
T3696.3的规定制备。
5.3外观检验
在自然光下,用目视法判别外观。
5.4总锦含量的测定
5.4.1方法提要
在硫酸介质中,硫酸联氨将五价锑还原成三价锑,过量的硫酸联氨受热分解;滴加七价锰与三价锑
发生氧化还原反应,根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算总锑含量。
5.4.2试剂
5.4.2.1硫酸;
5.4.2.2硫酸联氨;
5.4.2.3盐酸溶液:1+9;
5.4.2.4高锰酸钾标准滴定溶液:c(1/5 KMNO4)≈0.1mol/L
5.4.3分析步骤
称取0.3g于105℃~110℃下干燥至质量恒定的试样,精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶中,
加入0.5g硫酸联氨,摇匀,再加人15mL硫酸,轻轻摇动锥形瓶使试样分散均匀,置于电炉上加热。待
试样全部溶解,并无气泡放出,瓶口有大量白烟冒出后,取下冷却至常温。然后,沿瓶壁四周缓级加入
50mL水,再将50mL盐酸溶液在摇动下缓慢加入锥形瓶中,用冰水迅速冷却。在常温下用高锰酸钾
标准滴定溶液滴定至微红色且在30s内不消失为终点。
同时做空白试验,空白试验除不加试样外,其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。
5.4.4结果计算
总锑含量以五氧化二锑(Sb2O:)的质量分数计,数值以%表示,按式(1)计算:
(VーVo)cM/(4×1000
×100………(1)
式中
V一一滴定试验溶液中所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
0一滴定空白试验溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c-一高锰酸钾标准滴定溶液(1/5KMnO4)浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m一试料的质量的数值,单位为克(g);
M一五氧化二锑(Sb2O;)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=323.52)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
5.5氧化钠含量的测定
5.5.1方法提要
原子吸收分光光度计在330.2nm波长下测定一系列已知浓度的标准溶液的吸光度,绘制工作曲
线,再测定试验溶液吸光度,根据试验溶液的吸光度在工作曲线上査出其值,由此计算出试样中的氧化
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