SNT 0563-1996 出口矾土中三氧化二铁含量原子吸收测定方法.pdf

出口矾十中三氧化一铁含量
原子收收测定方法
De Lc ri i nat i on o[ ferric ox ice in baux ilc for ( xport
-Plame atomic absorption spectrometric method
SN/T0563
996
本标准是根据我国标准化工作导则GB/T1.1-1993的要求起草的,本标准采用原子吸收分光光度法测定出口土中三氧化二铁含量,是对/RQ
5006-90出口土检验标准的补充,并且,快速、简便、准确可行,适应了进出口贸易发展的需要。
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
木标准由中华人民共和国河北进出口商品检验局负责起草。
本标准主要起草人:周志文、郭秀一、范素珍、李宝杰。
本标准规定了出口矾上中一:氧化二铁含量的测定方法。
木标准适用于出口矾上:、焦宝石中三氧化二供量的测定。测定范围:0.1%~10%。
2引用标准
GB2009-87散装矾土取样、制样方法
ZBQ2500690出口矾土检验磺基水杨酸光度法测定三氧化一铁含量
方法原理
试料经械溶处理后,在硝酸一硫酸介质中,加CaCI2溶液消除仹的干扰,于原子吸收分光光度计波长248.3nm处,用空气ー乙炔火焔测量铁的吸光
度,用工作出线法求得铁含量,并计算一:氧化二铁含量
4试剂
4.⊥混合溶剂:将1份无水碳酸与1份无水倗砂(或四明酸锂)混合研细,贮于磨口瓶中。
4.2硝酸一硫酸混合溶液:硝酸十硫酸水=100+12+188
4.3硝校(111)。
4.4硫酸(111)
4.5氢氟酸:40%。
1.6氯化钙溶液(2g/1)。
4.7铁标准贮存溶液:称取1.000g高纯铁(99.99%),于烧杯中,加25mL硝酸(4.3),盖上表面皿加热至完全溶解,加20mL水,煮沸、驱除氮的氧
化物、泠却、移入1000m正L容量瓶中,用水稀释全刻度,混匀,此溶液1?含1g铁。
1.8铁标准溶液:移取10.00ml,铁标准贮存溶液(1.7)于100ml容量中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml.含100g铁。
仪器
原子吸收分光光度计,附铁室心阴极灯
在仪器最工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。
灵敏度:在与测量样品溶液的基体相致的溶液中,铁的特征浓度应不大于0.1ルg/ml.
精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏应不超过平均吸光度的1.0%,用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次
吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性:将工作由线按浓度等分成5段,最高段的败光度差值与最低的差位之比应不小于0.7
6分析步骤
6.1取、制样方法
按GB2009进行
6.2测定数量
称取二份试料进行平行测定,取其平均值
6.3试样
6.3.1试样需通过200用締,在105土2C下烘干,置于干燥器中冷却至卒温。
6.3.2试料溶解
6.3.2.1方法一:试料经碱熔融处理后的溶液(许见ZBQ25006-90)。
6.3.2.2方法二:称取0.1000g试料,置于铂器皿中,用水混润,加3滴P2s01(4.41)。加10ml氯酸(1.5),加5m硝酸(1.3),置于水浴上蒸干,重
复一次,将试料移入烧杯中,盖上表面加硝酸(41.3)5m,加水至100mI,煮沸10min,冷却后,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度、混匀。
6.3.3空白试验:随同试料做空白试验
6.4测定
6.4.1移取试液(6.3.2.1或6.3.2.2)5.00mL,置于50mL容量瓶中,加氯化钙溶液(4.6)5mL。L试液(6.3.2.2)不加氯化钙溶液」,用水稀释至刻度、混
6.4.2使用空气ー乙快火焰,在原子吸收分光光度计波长248.3mm处,以水调零,测量上述试液(6.4.1)的吸光度。
6.4.3工作曲线的绘制:准确移取铁标准溶液(4.8)0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml.于100ml.容量施中,加硝酸(1.3)2ml,用水稀释至刻度,摇
匀。在与试液测定相同条件下,测量标准溶液的吸光度。
以铁浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线
分析结果的计算与表述
按ド式计算三氧化一铁的白分含量
(%)
02
100×1.4268
式中:C一从标准曲线上査得的被测试液的铁浓度,Hg/ml
Co一从标准曲线上査得的试料空白溶液的铁浓度ug/mL
V0一试液的总体积,ml;
V1一移取试液的体积,ml
V2一被测试液的体积,mL
m-试料的质量,g:
1.4268-Fe203与Fe的换算系数。
8精密度(Fe203%)
水平范
重复性r
再现性R
0.5%以下
0.5%以上
0.07
0,20
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