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化学世界
2013年
离子色谱法测定甲酸钠含量
宋明鸡,杜晓宁,田小叶
(上海化工研究院,上海200062)
摘要:建立了一种测定合成甲酸钠产品含量的离子色谱方法。该方法采用0.02mol/ L NAOH
溶液作为淋洗液,流速0.7mL/min,高容量阴离子交换色谱柱分离,抑制型电导检测器检测。结
果显示,甲酸钠浓度在0.01~10.0mg/L.范国内与峰面积呈良好的线性关系,A=1.42X10°c,r
=0.9993,方法检出限为0.003mg/L,加标回收率为93.2%~111%,测定结果的RSD小手5%。
结果表明,该法简便快捷,准确可靠,适用于实验室合成甲酸钠样品的含量测定。
关键词:甲酸钠;离子色语;电导检测
中图分类号:TQ127.1;O657.7;TQ016
文献标志码:A
文章编号:0367-6358(2013)11-0656-03
Determination of Sodium Formate by Ion Chromatography
SONG Ming-ming, DU Xiao-ning, TIAN Xiao-ye
Shanghai Research Institute of Chemical Industry, Shanghai 200062, China)
Abstract: A method for determination of sodium formate by ion chromatography(C)was established. A-
nalysis of sodium formate could be achieved at conditions of 0.02 mol/L NAOH, and eluent of flow rate 0
Lin. High-capacity anion exchange column and suppressed conductivity detector were also used in a
nalysis. The calibration curves were linear in the range of 0.01-10.0 mg/L for sodium formate(A=1. 42
X10c, r=0.9998), and the corresponding detection limit was0.003 mg/L, and the recovery range was
93. 2%-111%. RSD of results was less than%. Experiment results show that this method is simple
rapid, accurate and reliable, and it is suited for the analysis of sodium formate in synthetic products.
Key words: sodium formate; ion chromatography; conductivity detection
甲酸钠主要用于じ业生产甲酸、草酸和保险粉,甲酸钠含量,该方法需用溴甲基五氟苯对样品进
制备还原剂和消毒剂等,也可用做化学分析试剂,测行行生化处理,反应时间较长,衍生试剂具有一定的
定砷和磷的含量。工业制备甲酸钠,较为普遍的方毒性。离子色谱法的产生是对阴离子分析的一项新
法是以烧碱和一氧化碳作原料,通过加温加压反应的突破,因其在阴离子的测定上具有快速、灵敏、选
制得。对于产品中甲酸钠的含量,一般采用重量法择性好等优点,已逐渐应用于蔬菜、肉制品、牛奶及
或化学滴定法进行测定2,但该类方法操作过程婴儿食品的检测4。欧盟已在2005年将离子色谱
较为繁琐,且由于甲酸钠产品中含有少量氢氧化钠法规定为肉制品中亚硝酸/硝酸盐检测的标准方
及碳酸钠,会对测定过程带来干扰,影响测定结果的法?。本文利用离子色谱法对合成甲酸钠产品的含
准确度。也有报道用高效液相色谱(HPLC)法测定量进行了研究,旨在建立一种快速便捷,准确可靠的
收稿日期;2013-0529;修回日期:2013-10-27
基金项目:上海市科委“上海化学试剂产业技术创新战略联盟”项目(11D2Z051700-LMCY
作者简介;宋明鸣(1975-),男,浙江嘉兴人,高级工程师,主要从事稳定同位素的科研工作。联系人,E-mail:sunny3570c163.com。
第11期
化学世界
?657
分析测试方法。
1材料与方法
1.1仪器
CIC200型离子色谱仪:带自再生抑制器,电导
之12
检测器, Shodex SI-524E型阴离子色谱柱,青岛盛
瀚色谱技术有限公司; Simplicity超纯水系统:美国
6
Millipore公司;AR2140型电子天平:奥家斯(上
海)有限公司;A级玻璃吸量管及容量瓶、砂芯真空
过滤器(0.22gm):市售。
c/mg- L-I
1.2试剂
甲酸钠( HCOONA):色谱级,德国CNW公司,
图1甲酸钠标准曲线图
纯度≥99.0%;氢氧化钠(NaOH):优级纯;实验室A=1.42×10°c,相关系数2=0.9998。从工作曲
用水为超纯水(电阻率≥18.2MQ?cm)。
线可以得出,对于甲酸钠样品,其浓度在0.01~10.0
甲酸钠标准储备液(100mg/L):称取甲酸钠mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系
(105℃烘干2h)0.100g,溶解于水,稀释定容至2.3方法的精密度
1000mL容量瓶中。
分别以0.05mg/L和5.00mg/L标准溶液连
1.3色谱条件
续进样8次进行方法的精密度实验(见表1)。可以
淋洗液:0.020mol/ L NAOEI溶液;流速:0.7看出,低浓度标液的相对标准偏差比高浓度标液略
nL/min;进样量:100pL;柱温:25℃。
差。即使在低浓度条件下,得到的相对标准偏差仍
1.4测定方法
然很小,低于5%,精密度较好。
(1)标准曲线的建立
表1精密度实验(n=8)
利用1.2的甲酸钠标准储备液,依次配制浓度
RSD/%
为0.01、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0mg/L的系列
c/mg?L-1
标准溶液,由离子色谱分析后所得数据建立标准工
1.53
作曲线。
(2)样品的测定
2.4检出限与定量限
称取一定量的甲酸钠样品,用纯水溶解后经
按照美国EPA中检出限(MDL)的测定方法,
0.22m砂芯真空过滤。将样品溶液注人离子色谱以0.01mg/L标准溶液连续进样7次,按MDL=
进行测定,以保留时间定性,峰面积标准曲线法3.143s(置信水平为99%)计算得到方法的检出限
定量。
为0.003mg/L。同时,美国 EPA SW-846中规定
2结果与讨论
4MDL为定量下限(RQL),则方法的定量限为
2.1色谱条件的优化
0.012mg/L。
对比Na2CO3与NaOH两种常见阴离子分析2.5加标回收率
用淋洗液后发现,后者可在保证甲酸钠标样与其它
分别在已知本底水平的甲酸钠标准溶液中进行
杂质阴离子充分分离的前提下适当缩短分析时间,加标回收试验(见表2)
因此选择NaOH作为分析甲酸钠含量的淋洗