SN 0136-1992 出口粮谷中敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷残留量检验方法.pdf

中华人民共和国进出口商品检验行业标准
SN0136-92
出ロ粮谷中敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、
马拉硫磷残留量检验方法
Method for determination of dichlorovos, diazinon,
fenthion, malathion residues in grain for export
1992-12-25发布
1993-05-01实施
中华人民共和国国家进出口商品检验局发布
中华人民共和国进出口商品检验行业标准
出ロ粮谷中敌敌畏、二嗪磷、倍疏磷、
马拉硫磷残留量检验方法
SN0136-92
Method for determination of dichlorovos, diazinon
代替ZBB22016-88
fenthion, mal athlon residues in grain for export
1主題内容与适应范日
本标准规定了出口玉米中敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷残留量的抽样和测定方法。
本标准适用于出口玉米中敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫礫残留量的检验
2抽样和制样
2.1检验批
产地以不超过200t为一检验批,口岸装船前以不超过500t为一检验批
同一检验批的商品应具有相同的包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2样本大小
2.2.1袋装
50件以下抽取5件
51~100件抽取10件;
101~500件抽取42件
501~1000件抽取72件;
1000件以上每增50件增抽1件,不足50件按50件计。
2.2.2散装
按粮堆面积分区设点,以50m2为ー个抽样小区,每区设中心及四角(距边缘1m处)五个点,每增加
一个抽祥小区,增加三个点
2.3抽样工具和方法
2-3.1抽样工具
1m或2m长的双套管取祥器
2.3.2抽样方法
2.3.2.1袋装
从堆垛的各部位按2-2.1抽取应取件数,抽样袋的点要分布均匀。每袋用取样器从袋口一角向对角
插入袋内抽取100~200g样品。将抽取的全部样品混合后,用分样器或四分法缩分出不少于2kg的代
表性样品,装入清洁容器中填写样品标签,注明品名、日期、报验号、申请单位、取样人等,送交实验室。
2.3-2.2散装
按2.2.2设定取样点,逐点抽取100~200g样品。以下按2.3.2.1项内容进行操作。
2.3.3实验室样品制备
用分样器将收到的实验室样品(约2kg)混合均匀,分为两份,一份作为存査样品,另一份继续缩分
中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-25批准
1993-05-01实施
SN0136-92
分出500g试样,用磨粉机粉碎,通过20筛目,混匀,装入广ロ瓶中。在试样标签上填明品名、报验号、申
请单位、取样人员及日期等,保存在0℃以下,待测。
注:在抽样和制詳的操作中,必须防止样品受到污染和农药残留量含量发生变化,以保证实验室样品能代表全批商
品
3测定方法
3.1方法原理
用乙腈-水溶液提取试样,加入乙酸锌,消除脂肪,用三氯甲烷萃取,净化,萃取液浓缩定容后,注入
配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。
3.2试剂和材料
3.2.1乙腈;分析纯,重蒸馏。
3.2.2蒸馏水:重蒸馏
3.2.3三氯甲烷:分析纯,重蒸馏。
3.2.4无水硫酸钠:分析纯,650℃灼烧4h,贮于千燥器中备用。
3.-2.5乙酸锌:分析纯
3.2.6敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷标准品:纯度均>99%。
3.2.7乙腈-水溶液(1+1)。
3-2.8无水硫酸钠溶液(20g/L):将2g灼烧过的无水硫酸钠(3.2.4)溶于100mL蒸馏水中。
3.2.9农药标准溶液:准确称取适量的敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷标准品(3.2.6),用三氯甲烷
配制成浓度为1mg/mL的混合标准储备溶液;根据需要再配制成适宣浓度的混合标准工作溶液。
3.3仪器和设备
3.3.1气相色谱仪并配有火焰光度检测器:滤光片526nm。
3.3.2磨粉杌。
3.3.3组织捣碎机。
3.3.4旋转蒸发器。
3.3.5振荡器。
3.-3.6微量注射器:10pL。
3.3.7无水硫酸钠柱:筒形漏斗15cm×1.5cm(内径),内装5cm高无水硫酸钠。
3.4测定步骤
3.4.1提取
称取20.0g试样置于具塞锥形瓶中,加乙開-水溶液(3.-2.7)100mL和乙酸锌(3.2.5)0.5g,在振
荡器上振荡45min后通过定性襟纸过滤,收集滤液于锥形瓶中。
3.4-2净化
用移液管准确移取50mL滤液于盛有硫酸钠溶液(3.2.8)100mL.的分液漏斗中,分别用三氯甲烷
3.2-3)萃取二次,每次50mL,合并萃取液,在53土2C下,用旋转蒸发器浓缩至10mL左右,将浓缩液
通过硫酸钠柱(3.3.7),用三氯甲烷定容至25mL,供气相色谱测定。
3.4.3测定
3.4.3.1色谱条件
a.色谱柱:玻璃柱,2mx2.6m(内径),填充物为4%(m/m)SE-30+6%(m/m)OV-210涂于
hrom Q(80~100筛目)
b.色谱柱温度:190C。
c.检测器温度:230℃。
d.进样口温度:230℃